To tylko jedna z 49 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Wyk Wy ład 8 ad Dyfraktometria rentgenowska (XRD) Dyfraktometria rentgenowska (XRD 1. Obszary zastosowa ń XRD 2. Promieniowanie X (rentgenowskie) 3. Teorie dyfrakcji 4. Metody do ś wiadczalne dyfraktometrii rentgenowskiej 5. Poło Ŝ enie i nat ęŜ enie refleksów dyfrakcyjnych 6. Współczesna dyfraktometria polikryształów 7. Informacje jakie mo Ŝ na uzyska ć metodami XRD Obszary zastosowa Obszary zastosow ń XRD XR Krystalografia rentgenowska • układ krystalograficzny i klas ę dyfrakcyjn ą , • parametry komórki elementarnej, • typ sieci Bravais’a i grup ę symetrii przestrzennej, • pozycje atomów w komórce elementarnej. Rentgenowska analiza fazowa • identyfikacja faz krystalicznych, • skład fazowy próbek krystalicznych, • rozró Ŝ nienie faz stałych amorficznych od krystalicznych Promieniowanie elektromagnetyczne Promieniowanie elektromagnetyczn radiowe mikrofale IR UV/VIS X γ do 30cm 300 – 1 mm 1000 – 0.77 µ m 770 – 10nm 10 – 0.005nm 0.5nm Promieniowanie rentgenowskie od 0.05 do 100 Å w metodzie XRD 0.2 do 2.5 Å Lampa rentgenowska Lampa rentgenowsk Anoda K β [Å] K α 1 [Å] K α 2 [Å] Filtr K α ś r. [Å] Mo 0,63225 0,70926 0,71354 Cu 0.71069 Cu 1,39217 0,54051 1,54433 Ni 1.54178 Co 1,62075 1,78892 1,79278 Fe 1.79021 Fe 1,75653 1,93597 1,93991 Cr 1,93597 Anody lamp rentgenowskich i odpowiadaj ą ce im filtry Charakterystyka Charakterystyka promieniowania X promieniowania Oddzia Oddzi ływanie promieni X z materi ywanie promieni X z mater ą • Absorpcja promieniowania rentgenowskiego • Fluorescencja rentgenowska • Rozproszenie promieniowania rentgenowskiego • Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego Do D ś wiadczenie Laue`go wiadczenie Laue`g Teoria dyfrakcji Laue Teoria dyfrakcji Lau ’go go Ugi ę cie promieniowania rentgenowskiego na prostej sieciowej AB = t 1 cos α CD = t 1 cos α 0 gdzie: t 1 – translacja na prostej sieciowej; α 0 – kąt między wiązką a prostą sieciową; α - kąt między wiązką ugiętą a prostą sieciową AB – CD = t 1 (cos α - cos α 0 ) AB – CD = t 1 (cos α - cos α 0 ) = n λ Dyfrakcja na prostej sieciowej Dyfrakcja na prostej sieciowe AB – CD = t 1 (cos α - cos α 0 ) = n λ H λ = a 0 (cos α - cos α 0 ) K λ = b 0 (cos β - cos β 0 ) L λ = c 0 (cos γ - cos γ 0 )
(…)
… kryształu;
- metoda proszkowa Debey`a-Scherrera-Hulla (DSH)
b) ze względu na rodzaj badanego materiału:
Monokrystaliczne:
Polikrystaliczne (proszkowe):
• Metoda Lauego
• Deby’a-Scherrer’a-Hull’a
• Metoda obracanego kryształu
• Dyfraktometr dwukołowy
• Dyfraktometr czterokołowy
(np. geometria Bragg’a-Brentano)
Metoda Laue`go
Obiekt badań:
• monokryształ
• płytka wycięta z monokryształu
•o grubości 0.04-0.5 mm
Technika promieni przechodzących (a) lub zwrotnych (b)
Metoda Laue’ego
Laueogram i klasy dyfrakcyjne Laue`go
Układ
krystalograficzny
regularny
tetragonalny
heksagonalny
rombowy
jednoskośny
trójskośny
Klasa dyfrakcyjna
Laue`go
m3
m3m
4/m
4/mmm
3, 3m
6/m, 6/mmm
mmm
2/m
1
Metoda obracanego monokryształu
Obiekt badań: monokryształ o wielkości 0.05 – 1mm
Błona filmowa:
a) zwinięta w walec…
… w którym
zawarte są informacje dotyczące kształtu, wielkości i
odległości makromolekuł o uporządkowaniu blisko
zasięgowym.
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)