Obiekt pomiaru - analiza

Nasza ocena:

3
Pobrań: 14
Wyświetleń: 924
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Obiekt pomiaru -  analiza - strona 1 Obiekt pomiaru -  analiza - strona 2 Obiekt pomiaru -  analiza - strona 3

Fragment notatki:

1 PROCES ANALITYCZNY OBIEKT POMIARU PRÓBKA SYGNAŁ  WYNIK POMIARU WYNIK  ANALIZY INFORMACJA ZMIENNE UKRYTE BADANY OBIEKT PROBLEM STRATEGIA POBIERANIA  PRÓBKI POBIERANIE  PRÓBKI PRZYGOTOWANIE PRÓBKI POMIAR REJESTRACJA/OCENA KALIBRACJA INERPRETACJA PERCEPCJA ROZWI ZANIE PROBLEMU SYSTEM POMIAROWY METODY CHEMO- METRYCZNE PPRZYGOTOWANIE PRÓBKI Etap „przygotowanie próbki” polega na przekształceniu pobranej próbki poprzez operacje (takie jak: pomniejszanie,  rozdrobnienie, homogenizacja, mineralizacja, roztwarzanie,  rozpuszczanie, rozdzielanie, zat anie, prasowanie) w  obiekt pomiaru zgodnie z wymaganiami stosowanej metody  pomiaru. Homogenizacja  – doprowadzenie próbki do jednorodno ci składu. Homogenizacja  nast puje  poprzez  rozdrobnienie  i  wymieszanie  lub  poprzez przeprowadzenie w posta płynn (roztwór rzeczywisty, gaz)  i wymieszanie. RROZTWARZANIE I MINERALIZACJA PRÓBEK MMineralizacja sucha (spopielanie) • W  UKŁADZIE  OTWARTYM  - ogrzewanie  próbki  (w  piecu  muflowym  lub  płomieniem  palnika)  do  temperatury  450  - 550°C  (czasem  nawet  do  1000°C)  w  tyglu  (porcelanowym,  kwarcowym,  platynowym)  do  całkowitego  rozkładu  substancji  organicznej  (zwykle  proces  trwa  ok.  3  godz.).   Zalety  -  prostota,  niska  lepa  próba,  wielko próbki dowolna.  Wady  - straty składników lotnych, mo liwe  straty  mechaniczne,  długi  czas  procesu,  proces  dwustopniowy  (otrzymany  popiół musi  by rozpuszczony/roztworzony). • W UKŁADZIE ZAMKNI TYM - bomba tlenowa Metoda polega na spaleniu małej ilo ci substancji organicznej (poni ej 20 mg)  w  zamkni tej  kolbie  zawieraj cej  tlen.  Produkty  spalenia  s gazowe  i  zostaj ilo ciowo zaabsorbowane przez roztwór wody obecny w naczyniu. MMINARALIZACJA MOKRA W SYSTEMIE OTWARTYM • Mineralizacja/roztwarzanie w kwasach  - zwykle polega na  ogrzewaniu w kwasach utleniaj cych, które roztwarzaj składniki  nieorganiczne a organiczne utleniaj do dwutlenku w gla, wody i  innych lotnych produktów. Najcz ciej stosowane kwasy i ich  mieszaniny: HNO 3 + H2O2 - próbki biologiczne HNO 3 + H2SO4 - uniwersalna HNO 3 + HCl - woda królewska - uniwersalna HNO 3 + HClO4 - próbki biologiczne, wybuchowa HF - próbki nieorganiczne HNO 3 + HF - uniwersalna HClO 4 - próbki biologiczne, wybuchowa 2 • Mineralizacja  UV  - stosowana  do  próbek  ciekłych  zawieraj cych  substancje  organiczne.  Próbka  na wietlana  jest  lamp kwarcow ( λ =  250  nm, 

(…)

… - uniwersalna
HNO3 + HClO4
- próbki biologiczne, wybuchowa
HF
- próbki nieorganiczne
HNO3 + HF
- uniwersalna
HClO4
- próbki biologiczne, wybuchowa
1
Mineralizacja UV - stosowana do próbek ciekłych
zawieraj cych substancje organiczne. Próbka na wietlana
jest
lamp
kwarcow

=
250
nm,
P = 150 W). Zwykle do próbki dodaje si substancj
utleniaj c (H2O2, K2S2O8, HNO3).

Mineralizacja mikrofalowa - mikrofale s promieniowaniem niejonizuj cym,
powoduj cym ruchy molekularne poprzez migracj jonów i rotacj dipoli, nie
powoduj c zmian struktury molekularnej. Zakres mikrofal obejmuje
cz stotliwo ci 300 - 300000 MHz. Do roztwarzania mikrofalowego stosuje si
zwykle fale 2450 MHz i moc 600 - 700 W. W trakcie penetracji próbki przez
mikrofale adsorbuje ona energi w stopniu zale nym od współczynnika
pochłaniania (dissipation…
… itd.
Na2CO3
z KNO3
KClO3
Na2O2
NaOH
KOH
Pt (z wyj
Na2O2),
Ni
318
380
B2O3
577
Dwie całkowicie wymieszane substancja mog zosta rozdzielone je eli ró ni
si co najmniej jedn wła ciwo ci fizykochemiczn .
Krzemiany,
minerały
w glik
krzemu,
Krzemiany i tlenki je eli oznaczne
maj by metale alkaliczne
Metoda
Destylacja
Rafinacja
Współczynnik podziału
Chromatografia gaz/ciecz
Chromatografia
podziałowa…

Dyfuzja gazów
Kompleksy inkluzyjne
Ultrafiltracja
Dializa, elektrodializa
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy”
CHRAKTERYSTYKA WYBRANYCH METOD
ROZDZIELANIA
Ekstrakcja - proces wymiany masy pomi dzy faz z której
nast puje ekstrakcja (stałej lub ciekłej) a faz ciekł
(ekstrahent - najcz ciej rozpuszczalnik organiczny nie
mieszaj cy si z wod np. alkohol amylowy, ditizon) w
układzie
wieloskładnikowym…

o
ograniczonej
rozpuszczalno ci. W wyniku ekstrakcji składnik (lub
składniki) przechodz do ekstrahenta w stopniu okre lonym
przez współczynnik podziału Nernsta (K=c1/c2). W celu
zwi kszenia stopnia ekstrakcji stosuje si
reakcje
kompleksowania. Wówczas współczynnik podziału definiuje
si jako:
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy”
Elektroforeza
Rozpuszczalno
W.W.Kubiak „Instrumentalne metody analizy…
... zobacz całą notatkę



Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz