To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
WYKŁAD V Metody badań odpadów Rodzaje próbek: 1. Próbka część materiału, który podlega bezpośrednio badaniu ze względu na daną cechę i na podstawie którego orzeka się o kształtowaniu się wartości tej cechy w całym materiale; 2. Próbka reprezentatywna – próbka, której struktura pod względem danej cechy nie różni się zasadniczo od struktury całości materiału; 3. Próbka pierwotna – część partii materiału pobrana jednorazowo z jednego miejsca, 4. Próbka jednostkowa – część materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z określonego miejsca; 5. Próbka ogólna - część partii materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z danej partii; 6. Próbka laboratoryjna – próbka przygotowana z próbki ogólnej, reprezentująca właściwości materiału przeznaczona do prowadzenia analiz; 7. Próbka do badań – próbka przygotowana z próbki laboratoryjnej, z której pobiera się próbkę analityczną; 8. Próbka analityczna – część pobrana z próbki laboratoryjnej, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia; 9. Próbka wzorcowa – próbka o dokładnie znanym składzie; 10. Próbka rozjemcza – próbka mająca na celu ustalenie zawartości składników, których oznaczenia wykonane przez różne laboratoria nie są zgodne; wyniki analizy próbki rozjemczej wykonane w instytucji przyjętej przez zakłady są obowiązujące dla obu stron 11. Próbka złożona sekwencyjnie – próbka powstała na skutek pobierania próbek jednostkowych do jednego pojemnika według ustalonego programu. Pobieranie próbek • Pobrana do badań próba musi odpowiadać materiałowi, z którego została pobrana zarówno pod względem ilościowym, jak i jakościowym; • Dla danego typu odpadu należy stosować techniki pobierania odpadów podane w normach. W normach opisane są również przyrządy do pobierania próbek materiałów sypkich , ciekłych, półciekłych , mazistych; • Norma Polska regulująca pobieranie i przygotowanie próbek chemicznych PN-68/C-04500 Całość materiału należy ocenić na podstawie analizy partii materiału, Pobiera się próbki pierwotne w celu ustalenia zakresu stężenia analizowanego składnika; Próbka ogólna, jednostkowa lub pierwotna powinna być większa im bardziej niejednorodny jest skład produktu, większe i bardziej niejednorodne są bryły produktu, mniejsza jest zawartość poszukiwanego składnika oraz próbka powinna być tym większa im większa jest partia produktu; Wielkość próbki pierwotnej w zależności od wielkość ziarna: Wielkość ziaren lub
(…)
… topnika, od dokładnego sproszkowania
próbki, dokładnego wymieszania jej z topnikiem oraz doboru odpowiedniego tygla.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Oznaczanie wilgoci (wilgoć przemijająca, wilgoć próbki powietrzno-suchej, wilgoć całkowita)
Oznaczanie wody:
1. Metoda suszarkowa – polega na wysuszeniu próbki do stałej masy w temperaturze 105oC, stosowana
gdy woda jest głównym składnikiem lotnym próbki i jeżeli w czasie suszenia substancje zawarte w
próbce nie zmieniają swej postaci
2. Metoda destylacyjna – polega na dodaniu do badanego produktu cieczy azeotropującej (ksylen,
chloroform) i oddestylowaniu wraz z cieczą azeotropującą zawartej w produkcie wody do
wykalibrowanego odbieralnika. Po rozdzielaniu się w odbieralniku wody i ksylenu odczytuje się
objętość wydzielonej wody.
3. Metoda Fischera – metoda chemiczna miareczkowa. Podstawą tej metody jest reakcja: J2+ SO2 +
2H2O = 2HJ + H2SO4
Odczynnik Fischera: roztwór J2 i SO2 w pirydynie i metanolu
Utrwalanie próbek – dla uzyskanej maksymalnej wiarygodności wyników analizy próbki najlepiej
przeprowadzać analizę zaraz po pobraniu. W próbkach mogą następowaćw miarę upływu czasu reakcje
chemiczne.
Ochłodzenie próbki do temperatury 4-6oC
Dodawanie odpowiednich środków…
… destylacyjna – polega na dodaniu do badanego produktu cieczy azeotropującej (ksylen,
chloroform) i oddestylowaniu wraz z cieczą azeotropującą zawartej w produkcie wody do
wykalibrowanego odbieralnika. Po rozdzielaniu się w odbieralniku wody i ksylenu odczytuje się
objętość wydzielonej wody.
3. Metoda Fischera – metoda chemiczna miareczkowa. Podstawą tej metody jest reakcja: J2+ SO2 +
2H2O = 2HJ + H2SO4…
… do stanu powietrznie suchego,
Suszenie termiczne,
Rozdrabnianie,
Przesiewanie,
Mineralizacja i roztwarzanie,
Ekstrakcja.
Liofilizacja - sposób suszenia materiałów stałych w temp. Pokojowej lub poniżej zera pod
zmniejszonym ciśnieniem. Metoda hermetyczna, w której próbki są izolowane od otoczenia, nie są więc
narażone na zabrudzenie, co ma istotne znaczenie przy oznaczaniu zawartości składników śladowych…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)