Kolokwium z technik laboratoryjnych

Nasza ocena:

3
Pobrań: 28
Wyświetleń: 833
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Kolokwium z technik laboratoryjnych - strona 1 Kolokwium z technik laboratoryjnych - strona 2

Fragment notatki:


Parametr Technika konwencjonalna Technika wysokosprawna Wielkość płytki[cm] 20x20,10x10 Grubość warstwy, μm 100- 250, 200 Przeciętna wielkość ziaren  [μm] 20, 5-15. Rozkład średnicy ziaren[dp] 10- 60, wąski Objętość próbki [μl] 1-5, 0,1-0,2 Średnica plamki [mm] w chwili startu: 3-6, 1,0-1,5. po rozwiniêciu  8-15,2 – 6 Droga rozwijania,  cm 10-15, 3 – 6. Czas rozwijania, min 30-200, 3 – 6 Granice wykrywalnooeci; absorpcja światła,  ng1-5, 0,1-0,5 fluorescencja, pg 50-100, 5-10  Etapy ekstrakcji: 1. Przygotowanie odpowiedniego  układu ekstrakcyjnego (przeprowadzenie jgo ze składników mieszaniny w formę jonową) 2.  Wytrząsanie w celu osiągnięcia stanu równowagi w układzie ekstrakcyjnym 3. Pozostawienie  układu ekstrakcyjnego do momentu rozwarstwienia faz 4. Rozdzielenie faz 5. Wyodrębnienie  składnika z fazy:  A. Faza organiczna: 1. Przemywanie fazy wodą 2. Suszenie fazy organicznej bezwodnym MgSO4  (lub innym śr. susz.) 3. Przesączenie przez sączek karbowany 4. Destylacja prostaB. Faza wodna:  1. Zobojętnienie fazy wodnej 2. Odsączenie wytrąconych kryształów na lejku Bűchnera  3. Przemywanie kryształów 4. Suszenie i ważenie kryształów.  Z parą wodną :oczyszczanie subst  stałych lub ciekłych niemieszających się z wodą,ale wykazujących w temp ok 100 dość znaczną  prężność pary.   Amidy- pochodne kwasów,w których grupa hydroksylowa jest zastąpiona funkcją- NR2 , przy czym  R  może być atomem wodoru,  alkilem  lub  arylem .   Amidy m onoacylowe pochodne amoniaku, które  zawierają grupę - NH2  nazywają się  amidami niepodstawionymi , albo co nie jest zalecane  pierwszorz ę dowymi , amidy z grupami - NHR  i - NR2  to  amidy monopodstawione  i  dwupodstawione , odpowiednio „ drugorz ę dowe”  i „ trzeciorz ę dowe” . OTRZYMANIE- reakcja  amoniaku ( amonolizy ) lub amin ( aminolizy ) z reaktywnymi pochodnymi  kwasów  karboksylowych , takich jak  chlorki kwasowe ,  bezwodniki  i  estry .Reakcja amonolizy w obecności  NaOH nazywana jest reak Schottena- Baumanna.  Przegrupowanie Beckmanna:  Ketoksymy  w  obecności kwasów (lub odczynników wydzielających kwasy, np. bezwodników, PCl5  czy  SOCl2 )  ulegają przegrupowaniu do  amidów   monopodstawionych.  WŁAŚCIWOŚCI: ulegają hydrolizie, produktami są kwasy karboksylowe i sole amin(kat kwasn),  sole kwasów karboksylowych i amin(kat zasad).RCO-NR'2=H=RCOOH+ + NH2R'2     RCO-NR'2=OH=RCOO- +NHR'2. Atak protonu na atom karbonylowej w r kataliz kwasami lub  atak nukleofilowy gr hydroksylowej na karbonylowany at węgla w reak kat zasadami.  Ulegają  redukcji. Dehydratacja- Amidy  traktowane w podwyższonej temp silnymi środkami odwadniającymi, takimi  jak  P2O5  czy  SOCl2 

(…)

….
Dehydratacja-Amidy traktowane w podwyższonej temp silnymi środkami odwadniającymi, takimi
jak P2O5 czy SOCl2 tracą cząsteczkę wody i przechodzą w nitryle. Przegrupowanie Hofmanna
A.niepodstawione pod wpływem bromu (równieŜ chloru) ulegają w środowisku zasadowym
przegrupowaniu i degradacji (wydziela się CO2) do amin pierwszorzędowych, zawierających o
jeden atom węgla mniej niż wyjściowy amid (kwas).
Wybór rozpuszczalnika do krystalizacji1. Substancja oczyszczana powinna dobrze rozpuszczać
się w danym rozpuszczalniku na gorąco i źle w temperaturze pokojowej.
2. Zanieczyszczenia powinny albo całkowicie rozpuszczać się w rozpuszczalniku lub być w
nim całkowicie nierozpuszczalne lub powinny dać się łatwo usunąć węglem aktywnym.
3. Rozpuszczalnik powinien charakteryzować się jak najniższą temperaturą wrzenia i dużą…
…; po mało efektywnej krystalizacji.desytomertia-tech pomiaru stopnia
zaczernienia światłoczułego materiału w wyniku działania światła i obróbki chem.Brom-zmyć
etanolem/ benzyną.5% tiosiarczan sodu,maść tranowa lub Kocha.kwas-woda,3-5%wodorowęglan
sodu.zasada-woda,1% kwasu octowego/cytrynowego.

... zobacz całą notatkę



Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz