Parametr Technika konwencjonalna Technika wysokosprawna Wielkość płytki[cm] 20x20,10x10 Grubość warstwy, μm 100- 250, 200 Przeciętna wielkość ziaren [μm] 20, 5-15. Rozkład średnicy ziaren[dp] 10- 60, wąski Objętość próbki [μl] 1-5, 0,1-0,2 Średnica plamki [mm] w chwili startu: 3-6, 1,0-1,5. po rozwiniêciu 8-15,2 – 6 Droga rozwijania, cm 10-15, 3 – 6. Czas rozwijania, min 30-200, 3 – 6 Granice wykrywalnooeci; absorpcja światła, ng1-5, 0,1-0,5 fluorescencja, pg 50-100, 5-10 Etapy ekstrakcji: 1. Przygotowanie odpowiedniego układu ekstrakcyjnego (przeprowadzenie jgo ze składników mieszaniny w formę jonową) 2. Wytrząsanie w celu osiągnięcia stanu równowagi w układzie ekstrakcyjnym 3. Pozostawienie układu ekstrakcyjnego do momentu rozwarstwienia faz 4. Rozdzielenie faz 5. Wyodrębnienie składnika z fazy: A. Faza organiczna: 1. Przemywanie fazy wodą 2. Suszenie fazy organicznej bezwodnym MgSO4 (lub innym śr. susz.) 3. Przesączenie przez sączek karbowany 4. Destylacja prostaB. Faza wodna: 1. Zobojętnienie fazy wodnej 2. Odsączenie wytrąconych kryształów na lejku Bűchnera 3. Przemywanie kryształów 4. Suszenie i ważenie kryształów. Z parą wodną :oczyszczanie subst stałych lub ciekłych niemieszających się z wodą,ale wykazujących w temp ok 100 dość znaczną prężność pary. Amidy- pochodne kwasów,w których grupa hydroksylowa jest zastąpiona funkcją- NR2 , przy czym R może być atomem wodoru, alkilem lub arylem . Amidy m onoacylowe pochodne amoniaku, które zawierają grupę - NH2 nazywają się amidami niepodstawionymi , albo co nie jest zalecane pierwszorz ę dowymi , amidy z grupami - NHR i - NR2 to amidy monopodstawione i dwupodstawione , odpowiednio „ drugorz ę dowe” i „ trzeciorz ę dowe” . OTRZYMANIE- reakcja amoniaku ( amonolizy ) lub amin ( aminolizy ) z reaktywnymi pochodnymi kwasów karboksylowych , takich jak chlorki kwasowe , bezwodniki i estry .Reakcja amonolizy w obecności NaOH nazywana jest reak Schottena- Baumanna. Przegrupowanie Beckmanna: Ketoksymy w obecności kwasów (lub odczynników wydzielających kwasy, np. bezwodników, PCl5 czy SOCl2 ) ulegają przegrupowaniu do amidów monopodstawionych. WŁAŚCIWOŚCI: ulegają hydrolizie, produktami są kwasy karboksylowe i sole amin(kat kwasn), sole kwasów karboksylowych i amin(kat zasad).RCO-NR'2=H=RCOOH+ + NH2R'2 RCO-NR'2=OH=RCOO- +NHR'2. Atak protonu na atom karbonylowej w r kataliz kwasami lub atak nukleofilowy gr hydroksylowej na karbonylowany at węgla w reak kat zasadami. Ulegają redukcji. Dehydratacja- Amidy traktowane w podwyższonej temp silnymi środkami odwadniającymi, takimi jak P2O5 czy SOCl2
(…)
….
Dehydratacja-Amidy traktowane w podwyższonej temp silnymi środkami odwadniającymi, takimi
jak P2O5 czy SOCl2 tracą cząsteczkę wody i przechodzą w nitryle. Przegrupowanie Hofmanna
A.niepodstawione pod wpływem bromu (równieŜ chloru) ulegają w środowisku zasadowym
przegrupowaniu i degradacji (wydziela się CO2) do amin pierwszorzędowych, zawierających o
jeden atom węgla mniej niż wyjściowy amid (kwas).
Wybór rozpuszczalnika do krystalizacji1. Substancja oczyszczana powinna dobrze rozpuszczać
się w danym rozpuszczalniku na gorąco i źle w temperaturze pokojowej.
2. Zanieczyszczenia powinny albo całkowicie rozpuszczać się w rozpuszczalniku lub być w
nim całkowicie nierozpuszczalne lub powinny dać się łatwo usunąć węglem aktywnym.
3. Rozpuszczalnik powinien charakteryzować się jak najniższą temperaturą wrzenia i dużą…
…; po mało efektywnej krystalizacji.desytomertia-tech pomiaru stopnia
zaczernienia światłoczułego materiału w wyniku działania światła i obróbki chem.Brom-zmyć
etanolem/ benzyną.5% tiosiarczan sodu,maść tranowa lub Kocha.kwas-woda,3-5%wodorowęglan
sodu.zasada-woda,1% kwasu octowego/cytrynowego.
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)