Jodometryczne oznaczanie miedzi Mianowany roztwór tiosiarczanu sodowego jest titrantem stosowanym w jodometrii obok mianowanego roztworu jodu. Utlenianie jonu tiosiarczanowego (ditionianowego) do tetrationianowego przebiega zgodnie z reakcją: 2 S2O3 2- → S 4O6 2- + 2 e ( w reakcji utleniania oddawane są 2 elektrony) Pod działaniem silnych utleniaczy jon tiosiarczanowy utlenia się do innych kwasów wielotionowych, a nawet do jonu siarczanowego(VI) SO4 2- . Z tego względu zastosowanie tiosiarczanu ogranicza się w analizie do reakcji z jodem, która stanowi podstawę metod jodometrycznych 2 S2O3 2- + I 2 → S4O6 2- + 2I- Reakcja tiosiarczanu z jodem przebiega szybko, co ma znaczenie ze względu na środowisko reakcji. Miareczkowanie tiosiarczanem prowadzi się w środowisku kwaśnym, ponieważ w alkalicznym S 2 O 3 2- utlenia się częściowo do siarczanu. Jednak w środowisku bardzo kwaśnym jon S 2 O 3 2- jest nietrwały i rozkłada się z wydzieleniem siarki. Rozkład tiosiarczanu pod działaniem kwasów odbywa się tak wolno, że można miareczkować jod tiosiarczanem w środowisku kwaśnym. Miedz oznacza się jodometrycznie metodą pośrednią. Do lekko kwaśnego roztworu o pH 4-5 dodaje się nadmiar KI. Miedź redukuje się do miedzi (I), utleniając jony jodkowe do jodu, który miareczkuje się mianowanym roztworem Na 2 S 2 O 3 2 Cu 2+ + 4 I- → 2 CuI + I 2 Potencjał normalny układu I2/2I - jest wyższy niż potencjał układu Cu2+/Cu+, ale wskutek wytrącenia się trudno rozpuszczalnego osadu CuI, potencjał układu Cu2+/Cu+ ulega znacznemu podwyższeniu do ok.0,76 V i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania jodków. Reakcja ta jest odwracalna i dlatego potrzebny jest duży nadmiar jodku potasu (ok. 40-60-krotny). Miareczkowanie należy prowadzić dość szybko, aby zapobiec utlenieniu jodków tlenem powietrza (jony Cu2+ katalizują tę reakcję). W roztworze nie powinno być chlorków tworzących kompleksy z jonami miedzi! Wykonanie oznaczenia. Do około 25 ml roztworu zawierającego ok. 150 mg Cu(II) w postaci siarczanu dodaje się 50 ml wody i 5 ml roztworu H2SO4 o stężeniu 1 M, a następnie dodaje się około 2 g KI. Roztwór natychmiast miareczkuje się mianowanym roztworem Na2S2O3 do uzyskania cielistego zabarwienia. Następnie dodaje się roztworu skrobi i miareczkuje aż do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu.
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)