To tylko jedna z 9 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
1 INSTRUMENTALNE METODY ANALIZY ródła informacji: • wykład • sie : http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/ • skrypt: W.W.Kubiak, J.Goła (ed), „ Instrumentalne metody analizy chemicznej” Wyd. AKAPIT, Kraków 2005 • skrypt: Z.Kowalski, W.W.Kubiak, J.Migdalski; „Instrumentalne metody analizy chemicznej - Laboratorium modułowe” Wyd. AGH Kraków 1991 (SU 1276) • instrukcje do wicze • literatura uzupełniaj ca do poszczególnych tematów. ANALITYKA (ANALYTICAL SCIENCE) Interdyscyplinalna nauka zajmuj ca si tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem metod pozwalaj cych na okre lenie ze znan precyzj i dokładno ci składu chemicznego układów materialnych. Przedmiotem analityki jest: • informacja o rodzaju i ilo ci składników wł cznie z ich przestrzennym uporz dkowaniem i rozmieszczeniem a tak e zmianami w czasie; • metodyka niezb dna do uzyskania informacji o składzie. Wynikiem bada analitycznych jest informacja uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne oddziaływanie na badany obiekt. ZAKRESY ANALITYKI ANALITYKA SKŁADU – okre la skład próbki tj. jakie substancje i w jakiej ilo ci wyst puj w próbce. O – 30±1%; Co – 2.4±0.2%; Al – 4.4±0.1%; Si – 14.5±0.5%; Ba – 46±1% EDX ANALITYKA PROCESOWA - bada zmiany st e składników próbki w czasie Zastosowanie: kontrola procesów przemysłowych; badanie procesów zachodz cych w rodowisku naturalnym; badanie procesów zachodz cych w organizmach ywych; badanie przebiegu reakcji i procesów chemicznych. 2 ANALITYKA ROZMIESZCZENIA – okre la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki. Cu Al Si ANALITYKA STRUKTURALNA – okre la jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cz steczki, ciała stałego, cieczy). ludzka kinaza białkowej alamozyt LSD METODY OKRE LANIA ILO CI SKŁADNIKA ZAWARTO – ilo składnika (wyra ona w jednostkach masy, obj to ci lub w molach) zawarta w próbce. ST ENIE – zawarto składnika w ci le okre lonej ilo ci próbki. 100 ⋅ + y x x m m m 1000000 ⋅ + y x x m m m 1000000000 ⋅ + y x x m m m y x x v n + y x x v z n + ⋅ y x x v m + y x x n n n + St enie Równanie definicyjne Jednostka Procent masowy % mas. Cz na milion ppm Cz na miliard ppb St enie molowe M, mol/dm3 St enie normalne
(…)
…
[Słownik chemii analitycznej]
0.00000000000000001
0.000000000000000001
10-18 pojedyncze cz stki
2
WYNIK ANALIZY CHEMICZNEJ
Wynikiem rzetelnej analizy chemicznej jest informacja o ilo ci
oznaczanego składnika oraz o oszacowanym bł dzie
(niepewno ci) tego oznaczenia. Najcz ciej wynik podawany jest w
postaci:
x sr ± ε
Niepewno
oznaczenia
podawana jest najcz ciej w
postaci jednej cyfry znacz cej (np. 0.03…
…
Polarograf
firmy
zmiennopr dowy
Yokogawa - lata 50-te XX
wieku.
Polarograf fali
prostok tnej firmy
Mervyn-Harwell lata 60te XX wieku
4
Analizator elektrochemiczny
produkcji f-my MTM przy współpracy
zespołu Katedry Chemii Analitycznej
WIMiC AGH
Lata 90-te XX wieku
Polarograf impulsowy prod. ZUT Telpod przy współpracy
zespołu Katedry Chemii Analitycznej WIMiC AGH
Lata 70-te XX wieku
PROCES ANALITYCZNY
PRÓBKA
POBIERANIE
STRATEGIA POBIERANIA
PRÓBKI
PRÓBKI
PRZYGOTOWANIE PRÓBKI
OBIEKT POMIARU
Analizator elektrochemiczny z
elektrod CGMDE produkcji fmy MTM-ANKO przy
współpracy zespołu Katedry
Chemii Analitycznej WIMiC
AGH
Przełom XX i XXI wieku
POMIAR
SYGNAŁ
SYSTEM
POMIAROWY
BADANY
OBIEKT
REJESTRACJA/OCENA
WYNIK POMIARU
PROBLEM
KALIBRACJA
WYNIK
ANALIZY
ZMIENNE
UKRYTE
METODY
CHEMOMETRYCZNE
INERPRETACJA
INFORMACJA…
… ci – zwykle 0.95) lub inaczej
wyra onego bł du (np. bł du wzgl dnego).
WYNIKI ANALIZY STOPU Al-Mg(PRÓBKA 21/96-A)
Al 94.1 ± 0.2 %
Cr 1100
Fe 2300
Metody instrumentalne
Mg 4.53 ± 0.04 %
Mn 1700
Si 3000
Zn 1800
O 1600
± 80 – 150 ppm
Cu 820
Ni 710
Ti 900
Pb 230
Sn 290
•
Ca 15
Cd 31
Co 12
21
Mo 20
C
80
H
± 2 – 4 ppm
Na 8
V 5
W 4
Cl 7
N 9
P
badawczych;
•
analitycznych;
•
± 10 – 20 ppm
B 72
Metody instrumentalne s…
… analizy”
Przechowywanie próbek - próbki powinny by analizowane
najwcze niej jak to jest mo liwe. Je eli konieczne jest
przechowywanie stosowane s nast puj ce warunki:
•obni ona temperatura (ok. 4°
C);
•gł bokie zamro enie (-20°
C; -40° lub temperatura ciekłego
C
azotu);
•liofilizacja;
•zastosowanie stabilizatorów i konserwantów oraz innych substancji
przeciwdziałaj cych zmianom próbki (np. zakwaszenie w celu
zapobie enia adsorpcji ladów metali ci kich na cianach
naczynia).
DO
NAST PNEGO
WYKŁADU !
9
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)