To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Homogenizacja próbki i oznaczanie zawartosci metali Ogólna procedura: Zanim przystapimy do badania nasza próbka powinna zostac zhomogenizowana - w moim przypadku najlepiej przy uzyciu mozdzierza.Aby ułatwic sobie zadanie nalezy materiał pociac na drobne czesci. W przypadku materiału suchego uzywa sie nawazki o masie 0,5g, a dla mokrego o masie 2g. Po odpowiednim przygotowaniu próbki mozna przystapic do jej mineralizacji w piecu MARS-5. Próbe umieszczamy w naczyniu teflonowym, które zamyka sie odpowiednim kluczem. Istnieja dwa rózne klucze - jeden do otwierania, a drugi do zamykania próby. Naczynie otoczone jest otulinka, której zadaniem jest utrzymanie kształtu teflonu, mogacego w tak wysokiej temperaturze odkształcic sie. W otworach w próbie umieszczamy mierniki temperatury i cisnienia, pozwalajace na stała kontrole temperatury i cisnienia wewnatrz próby i odpowiednia regulacje pracy pieca. Przy badaniu próbek, w których bierzemy pod uwage substancje gazowe stosujemy trzystopniowe procedury mineralizacji, natomiast kiedy nie wystepuja zadne substancje gazowe – mozna zastosowac procedure jednostopniowa. W jednym z otworów znajduje sie takze membranka. Odmienna liczba stopni procedur stosowana przy róznego rodzaju próbach pozwala zapobiec uszkodzeniu membranki - przy procedurze jednostopniowej nastepuje nagły wzrost temperatury, a wiec takze i cisnienia, czego wynikiem moze byc pekniecie membranki oraz ulotnienie gazów. Do mineralizacji uzywamy kwasu azotowego, solnego, siarkowego, nadchlorowego, fluorowodorowego lub nadtlenku wodoru, bowiem zwiazki te rozbijaja czastki organiczne na pierwiastki. Aby stwierdzic, ze materiał jest dobrze zmineralizowany nalezy uzyc wzorców, które zostały opracowane na podstawie róznago rodzaju badan w wielu laboratoriach. Wzorce sa rózne w zaleznosci od materiału. Porównywanie zmineralizowanej próbki z wzorcami przeprowadzamy na spektrofotometrze SpectraAA 220 FS. Przed przystapieniem do pracy musimy pamietac o właczeniu wentylacji wywiewowej i nawiewowej. Mozemy badac pierwiastki pojedynczo lub grupami. Jest jednak bardzo wazny warunek tego typu postepowania poniewaz musza one byc wtedy badane na gazach o tych samych własciwosciach płomienia (utleniajacym badz redukujacym) w zaleznosci od wymagan. Konieczne jest takze uzycie tego samego kwasu do roztwarzania wzorców. Nalezy jednak zwrócic uwage na fakt, iz badajac kilka pierwiastków jednoczesnie tracimy na czułosci. Najczesciej do badania uzywa sie metod: płomieniowej lub z generacja par wodorków. Do rozpoczecia badania potrzebujemyu ustawienia odpowiedniego programu oraz parametrów z czego najwazniejszym mozemy uznac ustawienie lamp ultra AA (musimy uzyskac jak najwyzsza
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)