Egzamin z analizy elementarnej-opracowanie

Nasza ocena:

3
Pobrań: 819
Wyświetleń: 2618
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Egzamin z analizy elementarnej-opracowanie - strona 1 Egzamin z analizy elementarnej-opracowanie - strona 2 Egzamin z analizy elementarnej-opracowanie - strona 3

Fragment notatki:

Analiza elementarna
Rola i zadania analizy elementarnej:
- wyznaczenie procentowej zawartości pierwiastka w związku organicznym.
- obliczenie wzoru empirycznego i sumarycznego (znając masę cząsteczkową).
- oznaczanie składu mieszanin
- sprawdzanie czystości związku
- oznaczanie śladowych zawartości związków organicznych w środowisku
Etapy analizy elementarnej:
- przygotowanie i odważenie próbki
- podanie próbki do analizy
- mineralizacja próbki
- usunięcie produktów przeszkadzających
- oznaczenie końcowe
- obliczanie wyników
- oszacowanie niepewności i analiza wyników
Przygotowanie próbki
Do wyznaczania wzoru empirycznego substancja musi być chemicznie czysta, tzn. taka, by poddana zabiegowi rozdzielania nie zmieniała składu chemicznego i właściwości fizykochemicznych.
- sprawdzanie czystości
- oczyszczanie
- rozdrobnienie i homogenizacja próbki
Opisać metodę oznaczania węgla i wodoru techniką mineralizacji zapłonowej.
- próbkę zawierającą C, H, O, N, S, X umieszczamy w aluminiowej kapsułce i dodajemy V 2 O 5 jako katalizatora - kapsułkę umieszczamy w strumieniu oczyszczonego powietrza w celu mineralizacji - następnie wprowadzamy do komory zapłonowej 800 0 C następuje tam samozapłon i temperatura osiąga 1700 0 C
- w tej temperaturze próbka rozkłada się do CO, CO 2 , S x O y , N x O y , HX, H 2 - stosujemy warstwę utleniającą Co 3 O 4 /SiO 2 860 0 C, otrzymujemy H 2 O, CO 2 , S x O y , N x O y , HX, H 2 - w celu usunięcia S x O y i przekształcenia HX i H 2 do H 2 O stosujemy katalizator Korbla, otrzymujemy CO 2 , H 2 O, N x O y - H 2 O zatrzymujemy na Mg(ClO 4 ) 2 - N x O y zatrzymujemy na MnO 2 - CO 2 adsorbujemy na askarycie
- następnie ważymy Mg(ClO 4 ) 2 z zatrzymaną wodą i askaryt z zatrzymanym CO 2 - zawartość węgla i wodoru obliczamy ze wzorów:
Wymień odczynniki stosowane w metodzie Kjeldahla z miareczkowym oznaczaniem końcowym.
- selen - katalizator - przyspiesza reakcję
- H 2 SO 4 - zapewnia kwaśne środowisko reakcji
- K 2 SO 4 - podwyższa temperaturę wrzenia H 2 SO 4 - H 2 O 2 - utleniacz
- NaOH - reaguje z NH 4 HSO 4 dając NH 3 , Na 2 SO 4 , H 2 O - H 3 BO 3 - rozpuszczalnik dla amoniaku
- HCl - titrant - czerwień metylowa + zieleń bromokrezolowa - wskaźnik mieszany Techniki chromatograficzne - chromatografia cienkowarstwowa


(…)

… grupami C18 - woda + acetylonitryl / metanol / tetrahydrofuran
Zaproponuj układ do rozdzielania mieszaniny związków: kwas benzoesowy, benzoesan propylu, benzoesan metylu. podać kolejność elucji. faza stacjonarna: eluent mieszany:
- żel krzemionkowy - oktan +1% kwasu octowego
- tlenek glin - chloroform +1% metanolu
Układ faz normalnych - faza stacjonarna jest bardziej polarna niż faza ruchoma, najszybciej…
… niepewności,
- systematyczna kontroli jakości prowadzonych prac analitycznych - badania międzylaboratoryjne,
- potwierdzenie umiejętności nowego laboratorium lub nowego analityka,
- kalibracja przyrządów i metod analitycznych,
- badanie dokładności i/lub odzysku,
- wyznaczenie spójności pomiarowej,
- szacowanie niepewności pomiaru.
Produkcja materiałów odniesienia:
- wybór rodzaju materiału
- pozyskanie…
… niepewności wartości odniesienia
- spójność wartości odniesienia
- wymagana wartość niepewności (pomiaru)
- wpływ wartości niepewności CRM na złożoną niepewność pomiaru
- „jakość” producenta CRM (kompetencje, renoma)
- skład matrycy
- cena
Wyznaczenie wartości odniesienia:
- na podstawie pomiarów (CRM)
• jedna metoda w jednym laboratorium (np.: metoda pierwotna),
• jedna metoda w kilku laboratoriach…
… selektywnych metod analitycznych
- wyeliminowanie wpływu składników przeszkadzających przez ich usunięcie, czy zamaskowanie
- wyizolowanie analitu z matrycy
Narzędzia procesu walidacyjnego:
- ślepe próbki (w tym także tzw. ślepe odczynnikowe)
- roztwory wzorcowe (roztwory kalibracyjne, próbki testowe)
- próbki ze znaną ilością dodanego analitu (wzbogacone w analit)
- materiały odniesienia (certyfikowane…
... zobacz całą notatkę



Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz