To tylko jedna z 24 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Chromatografia bibułowa to rodzaj chromatografii cieczowej . Metoda głównie analityczna , lecz także preparatywna, służąca do oczyszczania i identyfikacji mieszanin związków chemicznych . Fazę rozdzielczą stanowi specjalna bibuła chromatograficzna, o wysokiej czystości i określonych parametrach.
Mechanizm i techniki frakcjonowania [ edytuj ] Prędkość ruchu poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny jest uzależniona od oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi tworzącymi analizowaną próbkę, a fazą rozdzielczą i rozpuszczalnikiem zwanym w tym przypadku eluentem .
Substancje rozdzielane nakrapia się punktowo przy dolnej krawędzi bibuły, po czym umieszcza się ją w komorze chromatograficznej zanurzoną na kilka milimetrów w eluencie, tak by nakropione substancje nie zostały zanurzone. Dzięki zjawisku występowania sił kapilarnych eluent stopniowo wznosi się po bibule ciągnąc za sobą z różną prędkością związki chemiczne tworzące analizowaną mieszaninę. Gdy czoło eluenta dotrze do górnej krawędzi bibuły rozdział jest zakończony.
Ten etap analizy nazywany jest rozwijaniem chromatogramu . Dzięki różnicy prędkości wędrówki rozdzielanych związków chemicznych w momencie zakończenia analizy znajdują się one na bibule na różnych wysokościach względem czoła eluentu.
Ze względu na kierunek przepływu eluentu przez bibułę chromatografię bibułową dzieli się na:
wstępującą - prowadzoną w sposób opisany powyżej, tzn z eluentem wędrującym po bibule z dołu do góry zstępującą - w której bibuła jest nasączana od góry a eluent wędruje z góry do dołu; tego rodzaju chromatografia wymaga specjalnej konstrukcji komory chromatograficznej. Wywoływanie chromatogramu i chromatografia preparatywna [ edytuj ] Po zakończonym etapie rozwijania, gdy przebiegał on prawidłowo rozdzielone związki tworzą na bibule obszary o kształtach zbliżonych do łez. Gdy rozdzielanie związki są barwne obszary te można bezpośrednio obserwować w świetle widzialnym lub przy innej długości fali, w którą analizowane związki absorbują. W przypadku związków organicznych jest to najczęściej światło UV . Gdy związki nie są barwne działa się na chromatogram odpowiednimi odczynnikami, które reagują z analizowanymi związkami nadając im przy tym barwę. Najczęściej stosowanym odczynnikiem wywołującym są pary jodu .
W celu odzyskania rozdzielonych związków chemicznych można je wymyć z określonego fragmentu bibuły. Jest to jednak dość uciążliwie i współcześnie raczej nie stosowane. Do preparatywnego rozdzielania związków stosuje się raczej chromatografię cienkowarstwową ( TLC ), lub preparatywną chromatografię kolumnową .
Chromatografia
(…)
… są zapisywane w postaci chromatogramu. Chromatografię gazową wykonuje się w chromatografach gazowych wyposażonych w urządzenia sterujące przepływem gazów, temperaturą pracy, różnego typu detektory itp. W ustalonych warunkach pracy czas wyjścia składnika z kolumny umożliwia jego identyfikację, a powierzchnia piku jest proporcjonalna do jego zawartości. Chromatografia gazowa jest stosowana powszechnie do celów analitycznych (chromatografia gazowa analityczna); do otrzymywania czystych substancji (chromatografia gazowa preparatywna) oraz w badaniach fizykochemicznych. e. cieczowa - w której fazą ruchomą jest ciecz przepływająca przez kolumnę sposób ciągły i pod ciśnieniem do kilkudziesięciu MPa. Wykonuje się ją w chromatografach cieczowych działających podobnie jak chromatograf gazowy. Oznaczenie całkowitego stężenia…
…]: Addycja nukleofilowa jonu OH- do estrowej grupy karbonylowej prowadzi do powstania typowego tetraedrycznego produktu pośredniego - alkoholanu: Eliminacja jonu alkoksylowego generuje następnie kwas karboksylowy:
Jonu alkoksylowy odrywa kwasowy proton z kwasu karboksylowego i tworzy się jon karboksylanowy:
Protonowanie jonu karboksylanowego przez dodanie wodnego roztworu kwasu nieorganicznego daje wolny kwas karboksylowy:
Mechanizmy reakcji można przedstawić również w formie pół-animowanej w postaci pojawiających się kolejno obrazów, tzw. GIF-ów.
Przykład 7.
Reakcja eliminacji jednocząsteczkowej. Obraz pół-animowany składający się z kilku plansz pojawiających się po sobie. Niektóre animacje opatrzone są napisem w postaci planszy [10…
… się w medycynie jako środka dezynfekującego (np. w postaci spirytusu salicylowego) i keratolicznego (np. w lekach na trądzik). Istotne znaczenie w medycynie mają też sole kwasu salicylowego - salicylany. Kwas ten był używany dawniej jako konserwant żywności, jednak ze względu na toksyczne działanie w większych stężeniach zastąpiony został obecnie przez benzoesan sodu i azotan potasu.
Można też używać…
… z jedną grupą hydroksylową jest fenol.
Właściwości [edytuj]
odczyn lekko kwaśny ulegają dysocjacji elektrolitycznej rozpadając się na jon hydroniowy i fenolanowy reagują z aktywnymi metalami z wydzielaniem ciepła i gazowego wodoru reagują z wodorotlenkami i z tlenkami zasadowymi odbarwiają wodę bromową (dzięki aktywnemu pierścieniowi aromatycznemu) ulegają reakcji nitryfikacji i sulfonowania podobnie…
… żelaza(III) barwy pomarańczowej. W wyniku reakcji powstaje kompleks o barwie fioletowej (ciemnogranatowej).
Metody otrzymywania fenoli [edytuj]
Hydroliza chlorowcopochodnych arenów. Reakcję tę trzeba przeprowadzać w wysokich temperaturach, gdyż chlorowcopochodne arenów ulegają hydrolizie dużo trudniej niż chlorowcopochodne alkanów (podczas hydrolizy których powstają alkohole). W przemyśle stosuje…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)