To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ogólne zasady dozowania próbek Cd. 5. Temperatura dozownika nie może być również za niska, ponieważ odparowanie składników próbek jest wtedy bardzo powolne w wyniku czego próbka jest wprowadzana do kolumny przez, przy czym piki są rozmyte, niesymetryczne, a rozdzielenie składników jest złe. 6.Podobny efekt może wystąpić, gdy temperatura dozownika jest optymalna, ale wprowadzenie próbki trwa za długo lub próbka jest za duża, dlatego czas wprowadzania próbki do dozownika ,przy optymalnej temperaturze powinien być jak najkrótszy a próbka możliwie jak najmniejsza.
Urządzenia do dozowania próbek: Próbki cieczy lub ciał stałych w postaci roztworów w lotnych rozpuszczalnikach dozuje się najczęściej za pomocą mikrostrzykawek o pojemności 1 lub 10 µl.
Próbki gazowe można dozować strzykawkami szklanymi, w których tłok wykonany jest także ze szkła lub z innego materiału zapewniającego dobrą szczelność
Pojemność strzykawki do dozowania gazów wynosi zwykle od 1 do kilku mililitrów
Próbki gazowe można dozować także stosując zawór dozujący, który posiada wymienną pętlę dozownicą o pojemności od części mililitra do kilki mililitrów i może być połączony przewodami bezpośrednio z instalacją lub zbiornikiem, którego zawartość ma być analizowana.
Dozowanie do kolumn kapilarnyc h: -Właściwe dozowanie próbek ma duże znaczenie ze względu na uzyskanie dobrego rozdzielenia składników próbki oraz otrzymanie dokładnych, powtarzalnych i odtwarzalnych wyników analizy ilościowej
-próbka wprowadzana do kolumny nie może być większa od pojemności sorpcyjnej kolumny , ponieważ przeładowanie kolumny prowadzi do złego rozdzielenia składników próbki i powstania szerokich, niesymetrycznych pików, dla większości kolumn kapilarnych dopuszczalna wielkość próbki wynosi 0,01-0,001 µl dlatego w kapilarnej chromatografii gazowej stosuje się często dzielniki strumienia zwane spliterami , które umożliwiają dozowanie do kolumn tylko części strumienia gazu nośnego do którego wprowadzono próbkę.
Detektory w chromatografii gazowej Istota działania detektorów stosowanych w chromatografii gazowej polega na tym, że reagują one na różnice właściwości fizykochemicznych gazu nośnego i tego gazu, w którym znajdują się substancje eluowane z kolumny. Rejestrowane zmiany właściwości mogą być proporcjonalne albo do stężenia albo do natężenia masowego przepływu wymywanego składnika w gazie nośnym. Jeżeli do detektora wchodzi sam gaz nośny to jego właściwości nie ulegają zmianie i wskazania detektora są rejestrowane w postaci linii prostej (podstawowej).
Detektor powinien charakteryzować się: dużą czułością tzn. sygnał o trzymany z detektora przy przechodzeniu przez ten detektor wykrywanego składnika powinien być możliwie najwyższy.
(…)
…, którego amplituda jest dwa razy większa od poziomu szumów detektora.
dużą stabilnością linii podstawowej, czyli sygnału otrzymanego przy przepływie przez detektor samego gazu nośnego.
jak najszerszy zakresem liniowości wskazań, który charaktetyzuje się proporcjonalnością wielkości sygnału detektora do ilości (stężenia) substancji wykrywanej.
Rozróznia się detektory:
- uniwersalne, które reagują na wszystkie substancje wymywane z kolumny np. detektor cieplno-przewodnościowy (TCD), GC-MS(w trybie całkowitego prądu jonowego)
- selektywne, które reagują wzmożoną odpowiedzią na niektóre specyficzne rodzaje substancji np. związki chalogenopochodne lub zawierające siarkę albo fosfor. Np. detektor płomieniowo-jonizacyjny(FID), detektor wychwytu elektronów (ECD), detektor foto-jonizacyjny(PID)
- specyficzne, to te które są tak selektywne, że potrafią rozróżnić poszczególne struktury lub pierwiastki zapewniając przy tym wysoki stopień pewności np. detektor płomieniowo-fotometryczny(FPD)
Detektor płomieniowo-jonizacyjny FID - jest szczególnie przydatny do wykrywania węglowodorów i ich pochodnych
- przy jego zastosowaniu nie można wykrywać gazów szlachetnych, tlenu, azotu, tlenku i dwutlenku węgla, wodoru, siarkowodoru, chlorowców…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)