Atomowa spektroskopia absorpcyjna-opracowanie

Atomowa spektroskopia absorpcyjna (ASA) i emisyjna (ASE)
Cel doświadczenia:
Celem doświadczenia było zapoznanie się z podstawowymi technikami ASA i ASE oraz oznaczenie wapnia i magnezu w próbce różnych wód mineralnych.
Przebieg doświadczenia:
Na początku podzieliliśmy się na trzy grupy, z których każda miała za zadanie przygotowywać inne roztwory. Pierwsza grupa: roztwory wzorcowe Ca o stężeniach kolejno: 0,5, 1, 2, 3 i 5 [mg/l]; druga grupa: roztwory wzorcowe Mg o stężeniach: 0,2, 0,3, 0,5, 0,7 oraz 1 [mg/l], natomiast ostatnia z grup miała za zadanie przygotować roztwory czterech analizowanych wód rozcieńczonych 20-krotnie. Po przygotowaniu roztworów przystąpiliśmy do pomiarów w płomieniu palnika spektrometru ASA.
Wyniki doświadczenia oraz ich opracowanie:
Dla pomiarów absorbancji jonów Ca2+ uzyskaliśmy następujące wyniki:
Ca2+
Stężenie [mg/l]
Absorbancja
0,5
0,060
1,0
0,116
2,0
0,221
3,0
0,312
5,0
0,500
Cisowianka (0,181 [mg/l])
0,029
Nałęczowianka (1,139 [mg/l])
0,124
Woda oligoceńska (1,710 [mg/l])
0,181
Woda ze studni (2,106 [mg/l])
0,220
Woda z kranu (3,180 [mg/l])
0,327
Woda destylowana
0,001
Dla pomiarów absorbancji Mg2+ uzyskaliśmy następujące wyniki:
Mg2+
Stężenie [mg/l]
Absorbancja
0,2
0,275
0,3
0,412
0,5
0,677
0,7
0,918
1,0
1,238
Cisowianka (0,423 [mg/l])
0,553
Nałęczowianka (0,374 [mg/l])
0,492
Woda oligoceńska (0,852 [mg/l])
1,086
Woda ze studni (0,474 [mg/l])
0,617
Woda z kranu (0,579 [mg/l])
0,747
Woda destylowana
0,001
Na podstawie powyższych wyników uzyskaliśmy krzywe wzorcowe:
Program Excel, którego użyliśmy do stworzenia wykresów, wygenerował nam równania określające przebieg krzywych wzorcowych. Na podstawie tych równań obliczyliśmy stężenia wapnia i magnezu w analizowanych przez nas wodach. W poniższej tabeli przedstawiamy wyniki obliczeń:

(…)

… butelek. Jest to spowodowane między innymi wytrącaniem się osadów wapnia oraz magnezu na dnie butelki.
Stężenie charakterystyczne dla wapnia i magnezu wynosi odpowiednio:
Stężenie charakterystyczne Ca2+[mg/l]
0,041145
Stężenie charakterystyczne Mg2+[mg/l]
0,002687
Granica oznaczalności dla Ca2+ wynosi 0,136 [mg/l], natomiast dla Mg2+ wynosi 0,027 [mg/l].
Granica wykrywalności dla Ca2+ wynosi 0,133 [mg/l], natomiast dla Mg2+ wynosi 0,024[mg/l].
Wnioski i komentarze:
Wadą atomowej spektroskopii absorpcyjnej jest konieczność rozcieńczania stężonych roztworów oraz duże szumy powodowane przez interferencje spektralne i niespektralne.
Jako istotne zalety możemy wymienić czułość i selektywność metody oraz to, że możemy oznaczyć ok. 70 pierwiastków metalicznych.
…
... zobacz całą notatkę