To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
W skład raportu wchodzą:
Wstęp teoretyczny
Analiza fazowa jakościowa
Wyznaczenie parametrów komórki elementarnej
Analiza fazowa ilościowa
Obliczenia wielkości krystalitów
Wnioski
Celem ćwiczeń laboratoryjnych było zapoznanie się z jedną z metod analizy substancji - dyfraktometrii rentgenowskiej, oraz przeprowadzenie dokładnej analizy nieznanej substancji dzięki metodzie XRD.
Wstęp teoretyczny:
Dyfraktometria rentgenowska jest techniką badawczą znaną i szeroko stosowaną w dziedzinie fizyki ciała stałego, krystalografii oraz badań materiałowych. Przez wiele lat była to jednak technika stosowana głównie do badań naukowych związanych z określaniem struktury sieci krystalograficznych różnych substancji, wyznaczaniem ich komórek elementarnych oraz stałych sieciowych. Zakres zastosowań technik dyfraktometrycznych objął z czasem również obszary bliższe badaniom nieniszczącym. Do zastosowań takich zaliczyć można np. określanie składu fazowego materiałów, pomiary naprężeń czy też wyznaczanie tekstury materiałów polikrystalicznych. Istotnym czynnikiem wpływającym na zwiększenie wykorzystania technik dyfraktometrycznych w laboratoriach materiałowych był postęp w dziedzinie budowy dyfraktometrów rentgenowskich (budowa urządzeń przenośnych) oraz stworzenie specjalistycznych baz danych oraz programów komputerowych ułatwiających stosunkowo skomplikowaną analizę danych dyfraktometrycznych. U podstaw metod dyfraktometrycznych leży fakt, że większość spotykanych w przyrodzie substancji ma strukturę krystaliczną czyli składa się z atomów ułożonych w regularny i ściśle uporządkowany sposób określony przez strukturę sieci krystalograficznej. Wielkość pojedynczych kryształów czyli obszarów materiału, w których zachowane jest określone uporządkowanie atomów może być przy tym bardzo różna; mogą to być zarówno pojedyncze monokryształy o rozmiarach rzędu centymetrów jak też ziarna materiałów polikrystalicznych o rozmiarach rzędu mikrometrów. Typowe materiały techniczne (metale, ceramika) są polikryształami składającymi się wielkiej liczby krystalitów ułożonych w sposób przypadkowy w objętości materiału. Techniki stosowane w dyfraktometrii rentgenowskiej są w pewnym stopniu zależne od tego czy badany obiekt ma formę pojedynczego monokryształu czy też próbki polikrystalicznej jednak podstawowa idea dyfrakcji jest taka sama. Na rys. 1 przedstawiono schemat ułożenia atomów w prostej sieci krystalograficznej.
(…)
… nazywany często odbiciem interferencyjnym lub odbiciem Bragga. Warunki jakie muszą być spełnione aby efekt ten wystąpił zostały po raz pierwszy podane przez Bragga w 1913r i noszą nazwę prawa Bragga: 2d sin( ) n (1) gdzie: d - odległość między sąsiednimi płaszczyznami atomowymi θ- kąt dyfrakcji (patrz rys.2) - długość fali promieniowania rentgenowskiego n - liczba naturalna Jednym z ważnych wniosków wynikających z tego równania jest ogólny warunek na długość fal promieniowania rentgenowskiego jaka może być stosowana w badaniach dyfraktometrycznych. Ponieważ sin(θ) jest zawsze 1 zaś n ≥ 1 aby uzyskać jakiekolwiek odbicie dyfrakcyjne od kryształu długość fali musi spełniać warunek: 2d max (2) gdzie dmax oznacza największą odległość między sąsiadującymi płaszczyznami sieciowymi badanego…
… jakościowa:
a) przygotowanie próbki:
W celu dokładnego i precyzyjnego pomiaru na wstępie należało odpowiednio przygotować próbkę badanej substancji oraz dodać wzorca wewnętrznego w ilościach ok. 40% wag. Za wzorzec wewnętrzny posłużył nam korund o wzorze Al2O3. NIE MAM DANYCH POBORU PRÓBKI, DLATEGO NAPISZ TU CO PO KOLEI ROBIŁYŚMY, WPISZ TEŻ MASE SUBSTANCJI,KTORE WAŻYŁYŚMY I OBLICZENIA ZAWARTOŚCI % KORUNDU…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)