ANALIZA STĘŻENIA KWASU SIARKOWEGO W ELEKTROLICIE PORAFINACYJNYM
Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym pochodzącym z Huty Miedzi w Legnicy. Przybliżony skład elektrolitu porafinacyjnego jest następujący:
H2SO4 200 g/dm3 Cu 40 g/dm3 Ni 10 g/dm3 Co 0.3 g/dm3 Fe 0.5 g/dm3 Zastosowanie tradycyjnej metody alkacymetrycznej do ilościowego oznaczania stężenia kwasu siarkowego jest utrudnione z uwagi na obecność w roztworze jonów metali (Cu(II), Ni(II), Fe(II) i innych). Stąd zaproponowano metodę polegającą na:
maskowaniu jonów metali za pomocą dwusodowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA, Na2H2Y);
ustalenie punktu równoważnikowego na drodze miareczkowania potencjometrycznego
Dwusodowa sól kwasu etylenodiaminotetraoctowego w roztworze wodnym dysocjuje na jony:
Na2H2Y2 = H2Y2− + 2Na+ (1)
Podczas dodawania dwusodowej soli EDTA do roztworu zawierającego jony metali (Cu2+, Ni2+, Co2+, Fe3+) zachodzi uwalnianie jonów wodorowych zgodnie z reakcją :
Men+ + H2Y2− = MeY(n−4) + 2H+ (2)
Przebieg reakcji (2) powoduje, że stężenie jonów wodorowych w roztworze pochodziłoby od kwasu siarkowego dodanego z analizowaną próbką oraz produktu reakcji kompleksowania metali zawartych w elektrolicie. Stąd wynik analizy stężenia H2SO4 obarczony byłby znacznym błędem. Aby temu zapobiec, maskowanie prowadzi się w sposób pośredni. Polega ono na tym, że analizowaną próbkę elektrolitu porafinacyjnego wprowadza się do odpowiednio przygotowanego roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia.
Roztwór soli sodowej EDTA i chlorku wapnia charakteryzuje się tym, że:
Stosunek molowy formy H2Y2- do jonów wapnia wynosi 1: 10;
pH roztworu wynosi 5,5. Dokładnie taką wartość pH uzyskuje się poprzez dodanie do roztworu odpowiedniej ilości zasady sodowej. (Kontrola pH przy użyciu pH -metru).
Po dodaniu do roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia spełniającego powyższe warunki, odpowiedniej ilości elektrolitu porafinacyjnego, zawierającego jony miedzi, niklu i żelaza następuje:
reakcja wymiany
CaY2− + Me2+ = MeY2− + Ca2+ (3)
zmniejszenie wartości pH roztworu.
Zmniejszenie wartości pH roztworu jest spowodowane wyłącznie obecnością kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym. Stąd ponowne zobojętnienie roztworu mianowanym roztworem zasady sodowej do pierwotnie ustalonej wartości pH wynoszącej 5.5 pozwala na obliczenie zawartości kwasu siarkowego w analizowanym elektrolicie porafinacyjnym.
(…)
… porafinacyjnym.
WYKONANIE ANALIZY
1. Rozcieńczenie roztworu elektrolitu porafinacyjnego
Analizowany roztwór elektrolitu porafinacyjnego rozcieńczyć dziesięciokrotnie (używając do tego odpowiedniej pipety oraz kolby miarowej).
2. Przygotowanie roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia o pH = 5,5
Do zlewki o pojemności 150 cm3 (wysokiej) zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne dodać 25,00 cm3 0,2000 M roztworu soli sodowej EDTA, 50,00 cm3 1,000 M roztworu CaCl2 i około 25 cm3 wody destylowanej. Do zlewki z tak przygotowanym roztworem zanurzyć elektrodę pH-metryczną. pH takiego roztworu jest dużo mniejsze od 5,5. Włączyć mieszadło magnetyczne i po kropli dodawać stężonego (ok. 1M) roztworu NaOH. Bardzo dokładnie kontrolować wzrost pH. Gdy pH roztworu osiągnie wartość ~ 4,5 dodawać rozcieńczony (ok. 0,01M) roztwór wodorotlenku sodu. Zobojętnianie prowadzić do tego momentu aż pH roztworu osiągnie wartość 5,5.
3. Oznaczenie zawartości kwasu siarkowego w rozcieńczonym roztworze elektrolitu porafinacyjnego.
Do przygotowanego, zgodnie z punktem 2 roztworu dodać 10,00 cm3 rozcieńczonego (zgodnie z pkt. 1) roztworu elektrolitu porafinacyjnego. Przystąpić do miareczkowania mianowanym roztworem zasady sodowej…
…, Analityczne zastosowanie kwasu wersenowego, WNT Warszawa 1963
3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, WNT, Warszawa 2007 (Rozdział: Potencjometria)
4. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Podstawy Chemii Analitycznej, cz. 2, Rozdział 21 Potencjometria, Wyd, PWN, Warszawa 2007.
5. A. Cygański, Metody elektroanalityczne, WNT. Warszawa 1995
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)