Fragment notatki:
KONDUKTOMETRIA
1)na podstawie wzorów określić przewodnictwo metali i elektrolitów,
2)wykreślić i opisać przebieg krzywych miareczkowania mieszaniny kwasów:solnego i octowego za
pomocą:a)mocnej zasady, b)słabej zasady,
3)jak przewodnictwo zależy od stężenia i dlaczego?
4)z czego wynika i od czego zależy przewodnictwo?
5)jak wyznacza się punkt końcowy miareczkowania w miareczkowaniu konduktometrycznym?
6) jaka jest podstawowa zaleta konduktometrii bezelektrodowej
7) zadanie obliczeniowe typu: 250ml roztworu soli niklu miareczkowano roztworem EDTA o stężeniu
podanym, punkt końcowy zaobserwowano po dodaniu 10ml titranta. Obliczyć zawartość niklu w próbce.
8) czy do miareczkowania konduktometrycznego konieczne jest wyznaczenie stałej naczynka? jeżeli tak,
napisać jak się tę stałą wyznacza
9) wykres miareczkowania mieszaniny HCl i CH3COOH za pomocą NaOH. Opisać przebieg wykresu
10) czy ze wzrostem stęż wzrasta przewodnictwo? dlaczego?
11)Podaj zależność między przewodnictwem właściwym a przewodnictem rozworu elektrolitu.
12)Przy jakich pomiarach konieczne jest kalibrowanie naczynka konduktometrycznego, a przy jakich nie?
13)Kiedy stoujemy poprawke na rozcieńczenie. narysować wykres z poprawką i bez.
14)co wpływa na przewodność rozrtworu elektrolitu
15)narysować na 1 wykresie 2 krzywe miareczkowania z poprawką i bez, dla miareczkowania mocnego
kwasu mocna zasada (pamietajcie o jednostkach na wykresie) do czego stosuje sie poprawke?
16)na podstawie wzorów wyjaścić co to jest przewodnosć dla metalu i roztw. elektrolitu
17)co to jest: a)przewodnictwo właściwe elektrolitów, b)przewodnictwo molowe, c)przewodnictwo
równoważnikowe. podac wzory
18)jak na zmianę przewodnictwa wpływa zmiana temperatury i stężenia?
19)jakie znasz rodzaje metod konduktometrycznych? opisac.
20)czy do miareczkowania konduktometrycznego konieczna jest znajomosc stalej naczynka? uzasadnic.
21)podana byla jakas reakcja staceniowa i trzeba bylo narysowac wykres, opisac
22)Jak się definiuje przewodnictwo dla metali i dla elektrolitów?
23)Od czego zależy przewodność dla elektrolitów?
24)Jaki prąd stosujemy i dlaczego? (zmienny o dużej częstotliwości)
25)Od czego zależy przewodność właściwa? Opisz krótko. (stężenie, temperatura i rodzaj elektrolitu. W
rodzaju elektrolitu zawiera się ruchliwość jonów, ich ładunek oraz opisać jak zmienia się przewodność ze
zmianą stężenia i temperatury)
26)Co to jest poprawka na rozcieńczanie i kiedy się ją stosuje?
27)Jakie warunki muszą być spełnione, aby można było zastosować miareczkowanie konduktometryczne?
28)Miareczkowano konduktometrycznie 250ml roztworu jonów Ni2+. Punkt końcowy zarejestrowano po
dodaniu 10ml 0,1M EDTA. Oblicz stężenie jonów w próbce.
29)przewodność molowa, właściwa i równoważnikowa, wzory i wyjaśnienia stałych
30)wyjaśnij pojęcie stałej naczynka konduktometrycznego, po co się ją stosuje, itd.
31)równanie reakcji EDTA + Ni(2+) i wykres takiego miareczkowania.
Ni(2+) + H2Y(2-) - NiY(2-) + 2H(+)
32)wykres to rosnąca prosta (3/4 wykresu w pionie, 1/4 w poziomie), następnie jest maximum i od razu
spada pod podobnym ostrym kątem (1/5 w dół, 1/5 w poziomie) i przechodzi w poziome plateau które po
1/4 w poziomie zaczyna minimalnie rosnąć
33)Zależność przewodności od stężenia.
34)reakcja strąceniowa A(+) + B(-) + C(+) + D(-) - AD + B(-) + (C+), przewodność A(+) kąt jest MINUS -59,6/Ph lub -59,6/dekade
4. czułość i selektywność na podstawie metody jonowej??
czułość - głównie nachylenie prostoliniowego odcinka, selektywność to jak elektroda reaguje na
przeszkadzające jony względem reakcji na oznaczany
5. krzywa miareczkowania AgNO3 jonów I- i Cl- no więc jak ktoś nie wie to nie wiem co robi na
chemii ale podobno tylko 3 osoby wiedziały jak wygląda wykres pH metryczny :/ (pH=f(V) nisko
płasko 1/3długości, pionowo, płasko 1/3 do 2/3, pionowo i płasko od 2/3 do końca, pierwszy pionowy
fragment to strąca się AgI a drugi to AgCl)
1)podział elektrod ze względu na mechanizm działania,skąd się biorą ich nazwy
2)co to jest elektroda jonoselektywna,jej schemat
3)potencjał elektrody i potencjał dyfuzyjny
4)oznaczanie za pomocą krzywej wzorcowej
5)jak oznacza się przy pomocy miareczkowania potencjometrycznego.
1.Narysowac krzywa kalibracji elektrody szklanej i opisac osie i zaznaczyc blad kwasowy i zasadowy.
2.Dlaczego nie mozna oznaczac aniliny w srodowisku wodnym.
3.Reakcje na elektrodzie chlorosrebrowej i jaka to jest elektroda.
4.Narysowac krzywa miareczkowania mieszaniny zawierajacej Cl- i J(UWAGA ja sie rysuje od dolu!!!)
5. Co to jest metoda bezposrednia i przedstawic wykres i jak sie postepuje
2.opisac elektrode 2 rodzaju i podac przyklad
3.narysowac krzywe kalibracyjne dla elektrody kationo- i anionoselektywnej
4.co to jest wspolczynnik selektywnosci
5.opisac metode potencjometrii posredniej
POTENCJOMETRIA
1. Podaj budowę układu potencjometrycznego.
2.czy można wyznaczyć z krzywa kalibracji?
3. Narysuj schemat elektrody szklanej kombinowanej i opisz mechanizm działania.
4. selektywność.
5. Def. czułość.
6. Na jakie jony jest selektywna elektroda szklana kombinowana.
7. Narysuj krzywa kalibracji elektrody chlorkowej,
zaraz jeszcze jakichs poszukam
Metody potencjometrii pośredniej, rownanie Nikowskiego, potensjometria posrednia, co to sem
HPLC
1. cechy dobrego detektora
2. w jakiej kolejnosci pojawia sie na wyjsciu podane substancje i jaka cecha fizykochemiczna to
charakteryzuje (polarnosc) NaCl, kw. benzoesowy, fenol, toluen, benzen
3. w jakim celu dozownik i jaki ma wplyw na proces rozdzielania
4. 3 zdania na czym polega proces rozdzielania chromatograficznego
5. narysowac i opisac jak wyznacza sie wspolczynnik symetrii piku
1. Jaki warunek musi być spełniony żeby można było rozdzielić mieszaninę 3 substancji A, B i C
2. Które wielkości wykorzystywane są w analizie ilościowej a które przy identyfikacji substancji:
czas retencji, współczynnik retencji, wysokość piku, powierzchnia piku
3. (wybrać) W odwróconym układzie faz stosuje się:
a) polarne fazy stacjonarne
b) niepolarne fazy stacjonarne
c) niepolarne rozpuszczalniki jako eluenty
4.Metoda dodatku wzorca wewnętrznego polega na:
a) dodaniu znanego stężenia substancji, która jest standardem umożliwiającym przestestowanie
kolumny
b) dodaniu znanego stężenia substancji, ktorej pik znajduje się blisko piku substancji oznaczanej
c) dodaniu znanego stężenia substancji oznaczanej
d) dodaniu znanego stężenia substancji, która będzie wymywana przy bardzo krótkich czasach retecji.
5. Wymienić elementy układu do chromatografii cieczowej
1. jaki parametr charakteryzuje rozdział chromatograficzny: czas retencji, czy ==współczynnik
podziału==
2. co to jest moc elucyjna
3. co sie dzieje/ jaki jest mechanizm chromatograficznego rozdzielenia benzenu od fenolu przy
zastosowaniu chromatografii o fazach a) normalnych NPLC b) odwróconych RPLC
4. na kolumne nastrzyknieto 5 mikrolitrow próbki. która z metod kalibracji będzie najlepsza? (wzorzec
wewnętrzny? metoda z dodatkiem? krzywa kalibracji? - chodziło chyba o wzorzec wewnętrzny, ale nie
jestem pewny)
1. Co jest podstawą rozdzialu chromatograficznego
2. Faza stacjonarna w RP-HPLC
3. Schemat blokowy chromatografu HPLC (wyjasnienie roli poszczegolnych elementow w jednym
zdaniu).
4. jakie eluenty w chromatografii NP- i IC-HPLC (charakterystyka eluentow i przyklady)
5. zadanie rachunkowe
1. czym powinien charakteryzować się detektor do HPLC?
2. Wyjaśnij, na czym polega metoda krzywej wzorcowej.
3. Wyjaśnij pojęcie: moc elucyjna rozpuszczalnika. Uszereguj podane rozpuszczalniki według malejącej
wartości mocy elucyjnej: n-heksan, woda, metanol, dichlorometan.
4. Na czym polega elucja izokratyczna i elucja gradientowa?
5. Powierzchnia piku pewnego związku oznaczanego w próbce wynosiła 4000. Dla pomiarów
wykonanych dla wzorca odpowiedź detektora wynosiła 8000 dla stężenia 20ppm (ug/ml). Jaka jest
zawartość (% wag.) związku w próbce, jeśli do analizy wzięto 0,1 g próbki, rozpuszczono ją w 100 ml,
a następnie rozcieńczono 10-krotnie?
1. sens fizyczny współ pojemnosciowego i od czego on nie zależy
2. od czego zależy moc eluacyjna
3. RP i NP opisać jak zachodzi rozdzielanie na tych fazach
4. metoda wzorca spektralnego - opisać i kiedy się stosuje taką metodę
pytania o:
analizę jakościową i ilościową,2 typy pomp,kolumnę wstępną , skrót HPLC,HPLC chiralną
6testowych:
rozpuszczalniki, moc malejąca dla fazy NIEPOLARNEJ!!!! zaczyna się od n-heksanu kończy na wodzi
metoda dodatku wewnętrznego
co zrobić aby w RP HPLC zwiększyć czas retencji (zmniejszyć moc rozpuszczalnika, i bardziej polarny
zastosować
co jest faza ruchoma a co stałą?
pytanie o moc eluentu i kolumne?
głowny podział pomp?
schemat podpisac i owmówic zaznaczone elementy.
zadanie rachunkowe to co wczesniej na gronie sie powtórzyło,
1)W jaki sposób dobiera się eluent?
2) Jakie są typy wypełnień w HPLC?
3) Zadanie: były podane czasy retencji dwóch substancji i trzeba było policzyć współczynnik
pojemnościowy i współczynnik selektywności wiedząc, że to= 3 min
1)0d czego uzależniony jest wybór eluenta w HPLC (najważnijsze to to zeby subst. oznaczana sie
rozpuszczala)
2)Jakie 2 tpy wypełnien kolumny stosuje się w hplc. Charakterystyka porównawcza
3) Moc elucyjna rozpuszczalnika. Uszereguj podane rozpuszczalniki wg. rosnącej mocy : metanol, woda,
eter dietylowy, aceton (uwzglednij rodzaj fazy stacjonarnej)
4) Modyfikacje żelu krzemionkowego, w jakim celu się stosuje
1. Moc elucyjna + uszeregowac rozpuszczalniki
2. Analiza ilościowa i jakościowa - opisac
3. NP-HPLC - faza stacjonarna, f. ruchoma, zależność ich polarności
4. Przedkolumna i kolumna - zastosowanie
5. Zadanko na obliczenie wspolczynnika pojemnościowego K=(tr-to)/to i zdolnosci rozdzielacza
R=2*(tr1-tr2)/(w1-w2) - wszystkie wartości podane, tylko do wzorów podstawić.
1.uzupełnić zdania:
a)Eluent to...
b)W chrom. cieczowej fazą ruchomą jest.... a fazą stasjonarną....
c)Jeżeli w trakcie rozdziału skład eluenta nie zmienia sie mamy do czynienia z ......
d)faza ruchoma nie powinna zawierać....ponieważ przeszkadzają w rozdzielaniu. (odp. pecherzyki
powietrza)
2. na czym polega analiza jakościowa i ilosciowa
3. co to jest czas martwy i obliczyć współczynnik retencji gdy tR=12 a tM=2
4. co to jest moc elucyjna i uszeregować wg rosnącej mocy dla NP i RP
5.Czym powinien charakteryzować sie detektor
1)opisz krótko odwrócony układ faz (faza stacjonarna, faza ruchoma, zależność ich polarności),
2)co to jest moc elucyjna? uszeregować rozpuszczalniki wg rosnącej mocy:metanol, woda, heksan, eter
dietylowy (uwzględnić wpływ fazy stacjonarnej),
3)zasada działania iniektora z pętlą,
4)co to jest elucja izokratyczna i gradientowa?
1. cechy dobrego detektora
2. w jakiej kolejnosci pojawia sie na wyjsciu podane substancje i jaka cecha fizykochemiczna to
charakteryzuje (polarnosc) NaCl, kw. benzoesowy, fenol, toluen, benzen
3. w jakim celu dozownik i jaki ma wplyw na proces rozdzielania
4. 3 zdania na czym polega proces rozdzielania chromatograficznego
5. narysowac i opisac jak wyznacza sie wspolczynnik symetrii piku
1. Jaki warunek musi być spełniony żeby można było rozdzielić mieszaninę 3 substancji A, B i C
2. Które wielkości wykorzystywane są w analizie ilościowej a które przy identyfikacji substancji:
czas retencji, współczynnik retencji, wysokość piku, powierzchnia piku
3. (wybrać) W odwróconym układzie faz stosuje się:
a) polarne fazy stacjonarne
b) niepolarne fazy stacjonarne
c) niepolarne rozpuszczalniki jako eluenty
4.Metoda dodatku wzorca wewnętrznego polega na:
a) dodaniu znanego stężenia substancji, która jest standardem umożliwiającym przestestowanie
kolumny
b) dodaniu znanego stężenia substancji, ktorej pik znajduje się blisko piku substancji oznaczanej
c) dodaniu znanego stężenia substancji oznaczanej
d) dodaniu znanego stężenia substancji, która będzie wymywana przy bardzo krótkich czasach retecji.
5. Wymienić elementy układu do chromatografii cieczowej
1. jaki parametr charakteryzuje rozdział chromatograficzny: czas retencji, czy ==współczynnik
podziału==
2. co to jest moc elucyjna
3. co sie dzieje/ jaki jest mechanizm chromatograficznego rozdzielenia benzenu od fenolu przy
zastosowaniu chromatografii o fazach a) normalnych NPLC b) odwróconych RPLC
4. na kolumne nastrzyknieto 5 mikrolitrow próbki. która z metod kalibracji będzie najlepsza? (wzorzec
wewnętrzny? metoda z dodatkiem? krzywa kalibracji? - chodziło chyba o wzorzec wewnętrzny, ale nie
jestem pewny)
1. Co jest podstawą rozdzialu chromatograficznego
2. Faza stacjonarna w RP-HPLC
3. Schemat blokowy chromatografu HPLC (wyjasnienie roli poszczegolnych elementow w jednym
zdaniu).
4. jakie eluenty w chromatografii NP- i IC-HPLC (charakterystyka eluentow i przyklady)
5. zadanie rachunkowe
1. czym powinien charakteryzować się detektor do HPLC?
2. Wyjaśnij, na czym polega metoda krzywej wzorcowej.
3. Wyjaśnij pojęcie: moc elucyjna rozpuszczalnika. Uszereguj podane rozpuszczalniki według malejącej
wartości mocy elucyjnej: n-heksan, woda, metanol, dichlorometan.
4. Na czym polega elucja izokratyczna i elucja gradientowa?
5. Powierzchnia piku pewnego związku oznaczanego w próbce wynosiła 4000. Dla pomiarów
wykonanych dla wzorca odpowiedź detektora wynosiła 8000 dla stężenia 20ppm (ug/ml). Jaka jest
zawartość (% wag.) związku w próbce, jeśli do analizy wzięto 0,1 g próbki, rozpuszczono ją w 100 ml,
a następnie rozcieńczono 10-krotnie?
1. sens fizyczny współ pojemnosciowego i od czego on nie zależy
2. od czego zależy moc eluacyjna
3. RP i NP opisać jak zachodzi rozdzielanie na tych fazach
4. metoda wzorca spektralnego - opisać i kiedy się stosuje taką metodę
pytania o:
analizę jakościową i ilościową,2 typy pomp,kolumnę wstępną , skrót HPLC,HPLC chiralną
6testowych:
rozpuszczalniki, moc malejąca dla fazy NIEPOLARNEJ!!!! zaczyna się od n-heksanu kończy na wodzi
metoda dodatku wewnętrznego
co zrobić aby w RP HPLC zwiększyć czas retencji (zmniejszyć moc rozpuszczalnika, i bardziej polarny
zastosować
co jest faza ruchoma a co stałą?
pytanie o moc eluentu i kolumne?
głowny podział pomp?
schemat podpisac i owmówic zaznaczone elementy.
zadanie rachunkowe to co wczesniej na gronie sie powtórzyło,
1)W jaki sposób dobiera się eluent?
2) Jakie są typy wypełnień w HPLC?
3) Zadanie: były podane czasy retencji dwóch substancji i trzeba było policzyć współczynnik
pojemnościowy i współczynnik selektywności wiedząc, że to= 3 min
1)0d czego uzależniony jest wybór eluenta w HPLC (najważnijsze to to zeby subst. oznaczana sie
rozpuszczala)
2)Jakie 2 tpy wypełnien kolumny stosuje się w hplc. Charakterystyka porównawcza
3) Moc elucyjna rozpuszczalnika. Uszereguj podane rozpuszczalniki wg. rosnącej mocy : metanol, woda,
eter dietylowy, aceton (uwzglednij rodzaj fazy stacjonarnej)
4) Modyfikacje żelu krzemionkowego, w jakim celu się stosuje
1. Moc elucyjna + uszeregowac rozpuszczalniki
2. Analiza ilościowa i jakościowa - opisac
3. NP-HPLC - faza stacjonarna, f. ruchoma, zależność ich polarności
4. Przedkolumna i kolumna - zastosowanie
5. Zadanko na obliczenie wspolczynnika pojemnościowego K=(tr-to)/to i zdolnosci rozdzielacza
R=2*(tr1-tr2)/(w1-w2) - wszystkie wartości podane, tylko do wzorów podstawić.
1.uzupełnić zdania:
a)Eluent to...
b)W chrom. cieczowej fazą ruchomą jest.... a fazą stasjonarną....
c)Jeżeli w trakcie rozdziału skład eluenta nie zmienia sie mamy do czynienia z ......
d)faza ruchoma nie powinna zawierać....ponieważ przeszkadzają w rozdzielaniu. (odp. pecherzyki
powietrza)
2. na czym polega analiza jakościowa i ilosciowa
3. co to jest czas martwy i obliczyć współczynnik retencji gdy tR=12 a tM=2
4. co to jest moc elucyjna i uszeregować wg rosnącej mocy dla NP i RP
5.Czym powinien charakteryzować sie detektor
1)opisz krótko odwrócony układ faz (faza stacjonarna, faza ruchoma, zależność ich polarności),
2)co to jest moc elucyjna? uszeregować rozpuszczalniki wg rosnącej mocy:metanol, woda, heksan, eter
dietylowy (uwzględnić wpływ fazy stacjonarnej),
3)zasada działania iniektora z pętlą,
4)co to jest elucja izokratyczna i gradientowa?
CHROMATOGRAFIA CIECZOWA HPLC
chromatografia cieczowa HPLC (Oszwałdowski)
1. jaki parametr charakteryzuje rozdział chromatograficzny: czas retencji, czy ==współczynnik
podziału==
2. co to jest moc elucyjna
3. co sie dzieje/ jaki jest mechanizm chromatograficznego rozdzielenia benzenu od fenolu przy
zastosowaniu chromatografii o fazach a) normalnych NPLC b) odwróconych RPLC
4. na kolumne nastrzyknieto 5 mikrolitrow próbki. która z metod kalibracji będzie najlepsza?
(wzorzec wewnętrzny? metoda z dodatkiem? krzywa kalibracji?
- chodziło chyba o wzorzec wewnętrzny, ale nie jestem pewny)
piszcie dużo, trzeba zapełnić sporo papieru w miarę sensownie ale niekoniecznie bezbłędnie Oszwałdowski u nas nie czytał prac, tylko "przeglądał" i oceniał na oko. Powodzenia
HPLC (ta miła doktorantka :P)
1. Co jest podstawą rozdzialu chromatograficznego
2. Faza stacjonarna w RP-HPLC
3. Schemat blokowy chromatografu HPLC (wyjasnienie roli poszczegolnych elementow w jednym
zdaniu).
4. jakie eluenty w chromatografii NP- i IC-HPLC (charakterystyka eluentow i przyklady)
5. zadanie rachunkowe
hplc Dr O (27.03.2006r.)
prace znów zostały tylko przeglądane a 4 osoby poszły do domu...
1. sens fizyczny współ pojemnosciowego i od czego on nie zależy
2. od czego zależy moc eluacyjna
3. RP i NP opisać jak zachodzi rozdzielanie na tych fazach
4. metoda wzorca spektralnego - opisać i kiedy się stosuje taką metodę
no i czegoś odkrywczego na laborce niestety się nie robi a do prawie 19 trwa...
eeeee.... oszwałdowski HPLC:
1. Jaki warunek musi być spełniony żeby można było rozdzielić mieszaninę 3 substancji A, B i C
2. Które wielkości wykorzystywane są w analizie ilościowej a które przy identyfikacji substancji:
czas retencji, współczynnik retencji, wysokość piku, powierzchnia piku
3. (wybrać) W odwróconym układzie faz stosuje się:
a) polarne fazy stacjonarne
b) niepolarne fazy stacjonarne
c) niepolarne rozpuszczalniki jako eluenty
4. (wybrać) W metodzie wzorca wewnętrznego:
a) dodaje się znaną ilość substancji oznaczanej
b) dodaje się znaną ilość substancji, której pik znajduje się w pobliżu substancji oznaczanej
c) dodaje się znaną ilość czegośtam innego:
d) cośtam się znowu dodaje
5. Wymienić elementy układu do chromatografii cieczowej
pytanie 4 (dokładnie) brzmiało
Metoda dodatku wzorca wewnętrznego polega na:
a) dodaniu znanego stężenia substancji, która jest standardem umożliwiającym przestestowanie
kolumny
b) dodaniu znanego stężenia substancji, ktorej pik znajduje się blisko piku substancji oznaczanej
c) dodaniu znanego stężenia substancji oznaczanej
d) dodaniu znanego stężenia substancji, która będzie wymywana przy bardzo krótkich czasach retecji.
HPLC (poniedziałek, 12.03):
1)opisz krótko odwrócony układ faz (faza stacjonarna, faza ruchoma, zależność ich polarności),
2)co to jest moc elucyjna? uszeregować rozpuszczalniki wg rosnącej mocy:metanol, woda, heksan,
eter dietylowy (uwzględnić wpływ fazy stacjonarnej),
3)zasada działania iniektora z pętlą,
4)co to jest elucja izokratyczna i gradientowa?
5)zadanie to samo co wcześniej.
jedna osoba nie weszła, bardzo miła doktorantaka!
HPLC z czwratku,
co jest faza ruchoma a co stałą?
pytanie o moc eluentu i kolumne?
głowny podział pomp?
schemat podpisac i owmówic zaznaczone elementy.
zadanie rachunkowe to co wczesniej na gronie sie powtórzyło,
no i ogólnie nie było trudno warto znalezc odp na te pytania, które sa juz na gronie i to w zupełnosci
wystarczy..
HPLC z poniedziałku (26.03):
1) W jaki sposób dobiera się eluent?
2) Jakie są typy wypełnień w HPLC?
3) Zadanie: były podane czasy retencji dwóch substancji i trzeba było policzyć współczynnik
pojemnościowy i współczynnik selektywności wiedząc, że to= 3 min
No i reszty nie pamiętam:/
Hplc poniedzialek z miłą doktorantka (26,03,2007) dokładnie
1) 0d czego uzależniony jest wybór eluenta w HPLC (najważnijsze to to zeby subst. oznaczana sie
rozpuszczala)
2)Jakie 2 tpy wypełnien kolumny stosuje się w hplc. Charakterystyka porównawcza
3) Moc elucyjna rozpuszczalnika. Uszereguj podane rozpuszczalniki wg. rosnącej mocy : metanol,
woda, eter dietylowy, aceton (uwzglednij rodzaj fazy stacjonarnej)
4) Modyfikacje żelu krzemionkowego, w jakim celu się stosuje
5) patrz wyżej
HPLC / 2.04. poniedziałek/
1. Moc elucyjna + uszeregowac rozpuszczalniki
2. Analiza ilościowa i jakościowa - opisac
3. NP-HPLC - faza stacjonarna, f. ruchoma, zależność ich polarności
4. Przedkolumna i kolumna - zastosowanie
5. Zadanko na obliczenie wspolczynnika pojemnościowego K=(tr-to)/to i zdolnosci rozdzielacza
R=2*(tr1-tr2)/(w1-w2) - wszystkie wartości podane, tylko do wzorów podstawić.
HPLC z doktorantką (czwartek)
1. uzupełnić zdania:
a)Eluent to...
b)W chrom. cieczowej fazą ruchomą jest.... a fazą stasjonarną....
c)Jeżeli w trakcie rozdziału skład eluenta nie zmienia sie mamy do czynienia z ......
d)faza ruchoma nie powinna zawierać....ponieważ przeszkadzają w rozdzielaniu. (odp. pecherzyki
powietrza)
2. na czym polega analiza jakościowa i ilosciowa
3. co to jest czas martwy i obliczyć współczynnik retencji gdy tR=12 a tM=2
4. co to jest moc elucyjna i uszeregować wg rosnącej mocy dla NP i RP
5.Czym powinien charakteryzować sie detektor
Jedna osoba nie weszła, doktorantka sympatyczna, wyszliśmy o 17
Pozdrawiam
HPLC Poniedziałek 23.04, doktorantka...
pytanie z częścią opisową (na jedno zdanie) i testową (6 pktów)
pytania o:
analizę jakościową i ilościową
2 typy pomp
kolumnę wstępną
skrót HPLC
HPLC chiralną
6testowych:
rozpuszczalniki, moc malejąca dla fazy NIEPOLARNEJ!!!! zaczyna się od n-heksanu kończy na
wodzi
metoda dodatku wewnętrznego
co zrobić aby w RP HPLC zwiększyć czas retencji (zmniejszyć moc rozpuszczalnika, i bardziej
polarny zastosować)
niestety więcej nie pamiętam...V
1. Co to jest chromatogram?
2, Co to jest czas martwy?
3.Co to jest eluent?
4. Opisac metode z dodatkiem.
5. Powierzchnia piku pewnego związku oznaczanego w próbce wynosiła 4000. Dla pomiarów
wykonanych dla wzorca odpowiedź detektora wynosiła 8000 dla stężenia 20ppm (ug/ml). Jaka jest
zawartość (% wag.) związku w próbce, jeśli do analizy wzięto 0,1 g próbki, rozpuszczono ją w 100
ml, a następnie rozcieńczono 10-krotnie?
byl test na 15min
1-narysowany schematblokowy do HPLC. nalezalo zaznaczyc
a-detektor
b-pompe
c-manometr
2-co to jest chromatograf
a-zaleznosc wlsaciwosci fizykochemicznych od czasu
bc-wykres zaleznosci adsorbancji od czas
d3-uzypelnij
a-eluat to...................
b-..................................... powoduja zle rozdzielanie(chodzilo
o napisanie ze pecherze powietrza)nie pamietam jak zaczynalo sie to zdanie
c-kolumne wstepna sluzy................
4-eluacja gradientowa
a-podczas chromatogradfowania zmienia sie sklad eluantu oraz sila eucyjna
maleje
b-podczas chromatogradfowania zmienia sie sklad eluantu,oraz sila eucyjna
wzrasta
c-podczas chromatogradfowania nie zmienia sie sklad eluantu
de5-detektor w HPLC powinien charakteryzowac sie:
a-mala redukcja szumow wlasnych
b-waskim zakresem wskazan
c-czuloscia na zmaiany temp i cisnienia
d-oznaczeniem mozliwei malej liczyby substancji
6-analiza ilosciowa-wybierz poprawne stwiedzenie
abcde7-ile wynosi czas calkowity retencji na rysunku
punktacja:
1-0,3pkt
2-0,5pkt
3-0,5pkt
4-1pkt
5-0,6
6-1pkt
7-0,6pkt
brakuje pytania za 0,5pkt
nie pamietam jakie bylo jeszcze
test z jedna poprawna odpowiedzią:
1. Definicja współczynnika podziału Rf:
a
b
c
d
2.w metodzie wzorca spektralnego:
c)dodaje się znaną ilośc substancji, której pik znajduje się w pobliżu piku substancji oznaczanej
3. uszeregowac grupy według wzrastającej polarności:
ODS) i
Ag
5. omówić metodę eliminacji prądu pojemnościowego w metodzie pulsowej różnicowej
1. opisać etapy w woltamperometrii inwersyjnej
2. od czego zależy czułość
3. kilka miejsc do uzupełnienia... odnosnie danych potebcjałów
4. wymienić elektrody
5. i jak eliminuje sie prad pojemnosciowy
1. Opisać etapy woltamperometrii inwersyjnej.
2. Elektroda błonkowa
3. Zdania do uzupełnienia, podana wartośc potencjalu półfali dla Zn i Pb, napisać przy jakiej wartości
potencjału bedzie wykonywane zatężenie, czas zteżenia, E pocz i E kon, jakie elektrolit podtsawowy i o
jakim stezeniu, jaka elektrode, narysowac wykres jak powstaje, opisac ktory pik jest dla Zn, a który dla
Pb, pokazac kierunek zmian potencjału podczas rozpuszczania
4. Jak eliminuje sie prad pojemnosciowy w technice pulsowo roznicowej, trzeba było narysowac wykres
5. Znów zdanka do uzupełnienia o CSV:
przy jakim potencjale prowdzi sie zatezenie, napisac równanie reakcji ze skryptu, przy jakim potencjale
prowadzi sie rozpuszczanie, napisac reakcje, jakie jony sie oznacza w tej metodzie, narysowac wykres
jaki powstanie.
1) rodzaje elektrod w układzie pomiarowym
2) jaką zależność bada się w woltamperometrii
3) dlaczego układ pomiarowy musi zostać odtleniony
4. mechanizm powstawania błonkowej elektrody rteciowej
5.Jaki warunek musi spełniac metal aby przeprowadzić pomiar woltamperometryczny metodą
inwersyjną
1. wymien elektrody umieszczone w naczynku elektrolitycznym
2. jakie zaleznosci mierzymy i interpretujemy w metodach woltamperometrycznych
3. wymienic i krotko opisac etapy woltamperometrii inwersyjnej
4. opisac jak powstaje blonkowa elektroda rteciowa
5. co oznaczamy metoda woltamperometrii inwersyjnej i jakie sa jej zastosowania
Poniedziałkowe pytania do woltamperometrii:
1) Właściwości fizyczne mierzone w woltamperometrii, od czego zależą?
2) Typy elektrod w układach trójelektrodowych, funkcje
3) Eliminacja prądu pojemnościowego
4) Techniki pulsowo różnicowe
5) Błonkowa elektroda rtęciowa - powstawanie
6) Obszary ograniczenia zakresu potencjału dla elektrody stałej i rtęciowej
# cel ćwiczenia, techniki i metody
# elektrolit podstawowy, co to jest, funkcje, przykłady
# układ trójelektrodowy - wszystko
# tlen - dlaczego i kiedy usuwamy
# definicje: prąd pojemnościowy, depolaryzator, potencjał półfali, amalgamat
To samo co na pierwszej kartkówce czyli:
1.Co mierzymy i w jakich jednostkach
2.Taka tabelka gdzie trzebe było napisać 3 etapy doświadczenia ( zagęszczanie, przerwa i
rozpuszczanie) i do każdego z nich
czy potencjał jest stały czy zmienny (rosnący/malejący) czy włączone jest mieszanie, jaki jest cel tego
etapu i reakcję.
3. Dlaczego trzeba usunąć tlen i jak to się robi
4. Napisać słownie jaką zależność mierzymy i jak odróżnia się jony od siebie ( potencjał piku)
5. Rodzaje elektrod i po jednym przykładzie
Woltamperometria 26.05
1. co mierzymy i w jakich jednostach, tabelka z etapami, ta co zwykle
2. narysowac wykresy potencjalu od zasu i natezenia od czasu z metody pulsowej
3. co interpretujemy slowenie, jak odroznic piki
4. prad pojemnosciowy, co to, jak powstaje, jak usunac
AAS
1. Wymienic metody wzorcowania, jedna opisac.
2. Wypisac procesy zachodzące podczas atomizacji plomieniowej i zaznaczyc te, ktore przeszkadzaja.
3. Podpisac na obrazku elementy ukladu w atomizacji plomieniowej (tzn zrodlo, atomizer,
monochromator i detektor) i rozwinac skrot: FAAS (oczywiscie mozna po polsku).
4. Tabelka o interferencjach w atomizacji plomieniowej.
3 pytania testowe: o gaz plany w atomizacji plomieniowej (acetylen), ktory proces zmniejsza ilosc
swodobnych atomow (wzbudzenie atomow) i w ktorym procesie sa uwalniane wolne atomy (dysocjacja
termiczna).
1. Absorpcja i absorbancja - wyjasnij czy sie roznia wlasnymi slowami.
2. Podaj po 2 przyklady zrodel interfencji chemicznej i fizycznej w atomizacji plomieniowej.
3. Opisz w punktach pomiar atomizacji plomieniowej.
4. Wyjasnij w punktach postepownie przy oznaczaniu metoda dodatkow i krzywej wzorcowej.
5. Powstawanie termicznie trwalych zwiazkow w atomizacji plomieniowej. Podaj 4 czynniki tych
interferencji.
1.Czym sie różni absorpcja od absorbancji-wyjaśnij własnymi słowami
2.Opisz źródła interferencji chemicznych w atomizacji płomieniowej.
3.Z czego powinna być wykonana katoda w lampie z katodą wnękową i dlaczego?
4. Opisz w puntach postępowanie podczas wzorcowania metodą krzywej wzorcowej.
5. Zadanko na przeliczanie stężenia w różnych objętościach.
1)schemat blokowy spektrometru i rola poszczególnych elementów,
2)różnice w stężeniach roztworów przy obu metodach wzorcowania(krzywa wzorcowania i metoda
dodatków),
3)opisać usuwanie interferencji fizycznych i chemicznych,
4)co to jest czułość?
5)zadanie na obliczenie objętości wapnia.
1.Wymienic w punktach jak sie postapuje w metodzie dodatku wzorca.
2. Przyczyny interferencji fizycznych.
3.Jaki sygnał jest mierzony w AAS i jak to sie ma do ilosciowego oznaczenia.
4. Co to jest czułość.
1.Porównać źródła interferencji fizycznych i chemicznych
2.Z jakiego materiału wykonana jest katoda w lampie z katodą wnękową.Odpowiedź uzasadnić
3. Podać 2 różnice między metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatków
SPEKTROFOTOMETRIA UV/VIS
1) Prawo addytywnosci i jego zastosowanie
4. Czym się różnią absorpcja i absorbancja.Podać definicje
5.Czym się różnią czułość metody i precyzja.Podać definicje
5.Zadanie: Ile ml roztworu o c=5mg/ml trzeba przeniesc do butelki 250 ml aby otrzymac
c=100mikrog/ml. (odp=5)
2) Schemat blokowy spektrofotometru (dowolnego) oraz objasnienie roli poszczegolnych jego czesci
3) Definicje: krzywa absorpcji, slepa proba, krzywa wzorcowa, absorbancja
4) Jaka wielkoscia opisujemy czulosc metod spektrofotometrycznych, podac wzor na ta wielkosc i dla
jakiego rzedu wielkosci wartosc ta na ogol wystepuje
5) Widmo ktorego zwiazku jest bardziej przesuniete ku falom dlugim, benzenu czy naftalenu? Uzasadnic
6) Podac zakresy UV i VIS
7)Jakie warunki musza spelniac wybrane dlugosci fal w metodzie dwoch dlugosci fal
8)zalety metody spektrofotometrii pochodnej
1. Podac zakres dlugosci fal dla UV i VIs. Jakie kuwety sie wykorzystuje.
2. Jakie warunki muis spelniac uklad, aby moc oznaczyc dwa skladniki jednoczesnie.
3. Wyjasnij pojecia: precyzja, dokladnosc
4. Co to jest punkt izozbestyczny, do czego wykorzystujemy jego parametry.
5. Prawo addytywnosci. Jakie warunki musza byc spelnione, aby moc je stosowac.
6. Schemat blokowy do detekcji jednoczesnej. Opisac do czego sluza poszczegolne elementy.
1. Schemat blokowy spektrofotometru. opisac zastosowanie poszczegołnych elementów
2. Spektrofotometria pochodna. wady i zalty
3. Czym rózni sie krzywa wzorcowa od krzywej absorbcji
4. W jaki sposob oznaczysz spektrofotometrycznie skład kompleksu
5. cos tam z chromoforami i jakimis ekschromoforami...nie pamietam dokladnie, bo pierwsze co
uslyszalem o tym podczas wejsciowki
6. cos ze ślepa proba...
1.jakie zjawiska wykorzystuje spektrofotometria i jakimi parametrami powinno charakteryzować się widmo
pod względem ilościowym i jakościowym
2. jaki zakres wykorzystuje spektrofotometria, podać odpowiednie długości fali, jakie mogą być źródła
promieniowania i jakie materiały wykorzystujemy w optyce
3. jak wyznaczyć stężenie próbki (ok 20 razy bardziej rozcieńczonej od wzorca), jeśli wiemy że wzorzec ma
max. przy jakiejś tam danej długości fali i stężenie 10 mikrog/mol
4. jakimi metodami spekrofotometrycznymi można oznaczyć a) Fe3+, b) Cu2+, c) MnO45. Jak zwiększyć czułość oznaczania jakiegoś kompleksu zelaza bo oznaczanie z wody jest mało czułe?
1. Jakie związki badamy za pomocą UVVIS.Jakimi parametrami powinno charakteryzowac sie
widmo(ilosciowymi i jakosciowymi)?Byl jakis wykres A=f(lambda) i bylo trzeba scharakteryzowac go.
2. Rodzaje ukladow barwnych
3. W jaki sposob mozna oznaczyc jony żelaza jesli mamy rozwtory o stezeniu:a)mg/ml b) mikrog/ml c)
roztwor b 20krotnie rozcienczony
4. Techniki pomiaru i obróbki widm w spektrofotometrii UVVIS
5.Jak zwiększyc selektywność pomiaru
1. Wyjaśnij pojęcia: absorpcja, absorbancja.
2. Wielkości opisujące czystość.
3. Punkt izozbestyczny -co to i do czego sie go wykorzystuje.
4. Spektrofotometr dwuwiązkowy -schemat i co do czego służy.
5. Metoda dwóch długości fali.
6. Co to są chromofory, podać przykłady.
7. Benzen czy naftalen -który ze związków "będzie bardziej przesunięty" w kierunku dłuższych fal i
dlaczego.
Dopytanie: krzywa wzorcowa i wykres absorpcji, ślepa próbka, zakres UV/VIS .
1.od czego zależy molowy wsp absorpcji i jaki jest jego rząd wielkości
2)pojecia: grupa auksochromowa,chromofory, czym się różni krzywa absorpcji od krzywej wzorcowej
1.Def. slepa próba i odnosnik (0,5)
2. czym rózni sie krzywa absorpcji od krzywej wzorcowej (0,5)
3. Def. grupy chromoforowe i auksochromowe, podac przyklady (0,5)
4. Od czego zalezy molowy współczynnik absorpcji i jakiego rzedu jest on wielkosci (0,5)
5. schemat spektrometru do detekcji jednoczesnej, rola elementow (1)
6. Co to jest punkt izobestyczny i do czego mozna wykorzystac jego własciwosci (1)
7. Jak mozna oznaczyc sklad kompleksu za pomoca spektrofotometrii? (1)
1.co to jest czułość i precyzja. od czego zależą
2. narysuj wykres zależności błędu względnego pomiaru absorbancji od absorbancji
3. co to jest punkt izozbestyczny i do czego można wykorzystać jego właściwości
4. schemat spektrofotometru detekcji jednoczesnej- opisać rolę wszystkich elementów układu
5. prawo addytywności absorbancji. kiedy można je stosować?
6. podaj zakres długości fali promieniowania UV i VIS. jakie kuwety stosujemy do pomiarów w tych
zakresach
1. blokowy do jednoczesnej detekcji
2. na czym polega spektrofotometria dwuwiazkowa
3.punkt izozbestyczny i do czego mozna wykorzystac jego wlasciwosci
4.definicje: absorbancja,slepa proba,chromofory.zakres uv i vis
5.jak mozna oznaczyc sklad kompleksu za pomoca skpektrofotometrii
6.wielkosci charakterycujace czulosc spektrofotometrii
SPEKTROFLUORYMETRIA
1.Zjawisko fluorescencji - krótko opisać
2. Schemat blokowy aparatury - krótki opis
3. Wpływ temperatury na flourescencję
4. Na czym polega metoda fluorymetryczna
5. Zadanie na rozcieńczanie
CHROMATOGRAFIA GAZOWA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
Z czego wynika możliwość rozdzielania mieszanin w chromatografii?
Podstawowe elementy chromatografii gazowej?
Jakie są zasadnicze różnice między chromatografią adsorpcyjną a podziałową?
Detektory masowe i stężeniowe; przykłady, zasada działania, wybór gazu nośnego w
zależności od rodzaju detektora?
Analizy jakościowe. Czas retencji?
Jakie jest podstawowe założenie analizy ilościowej, skąd pochodzą wzory służące do
odpowiednich obliczeń?
Analizy ilościowe, przede wszystkim metoda wzorca wewnętrznego?
Dyskusja wyników, ocena błędu pomiaru, cyfry znaczące?
Porównać detektory TCD (katarometr) i FID?
Jak wyznaczyć liczbę półek teoretycznych (N) z wykresu?
Metoda wzorca wewnętrznego?
Wpływ temperatury na rozdział chromatograficzny?
Jakie warunki rozdziału (twr zawsze z Balcerzak:(
1. Jakie próbki można analizować metodą chromatografii gazowej?
2. Jakie są kryteria doboru kolumny w zależnosci od rodzaju oznaczanego składnika?
3.Podział detektorów ze względu na ich czułość.
4. Analiza ilościowa i jakościowa w chromatografii gazowej.
PS. Skryt z instrumentów stanowczo za malo. Trzeba doczytac z Witkiewicza i skryt z chemii
analitycznej autorstwa Prowadzącej- Balcerzak. Zalecamy przeczytanie zasady działania GC-MS.
chromatografia gazowa
poniedzialek 3.04
byly dwie grupy, pytanie powtorzyly sie jedynie testowe byly inne
dla jednej gupy obydwie A,C a dla drugiej B,D
1. definicje: czas retencji, czas martwy
2. pytanie testowe z analizy ilościowej lub jakosciowej
3. schemat blokowy chromatografu - na podanym rysunku zaznaczyć co jest gdzie (rysunek z książki
witkiewicza)
4. czym jest faza ruchuma w chromatografii gazowej?
podaj przykłady 3 najczęściej stosowanych.
jakimi kryteriami kierujemy się przy wyborze fazy ruchomej
5. chromatografia podziałowa i adsorpcyjna - krótko scharakteryzować fazy stacjonarne
wykorzystywane w każdej z nich
6. kolumny (te dwa rodzaje scharakteryzowac)
7. pytanie testowe o detektorach
Chromatografia gazowa - Balcerzak
Zmieniła nam pytania, ale wszyscy weszlismy, więc było ok.
1. Rodzaje technik chromatograficznych. Na czym polega chromatografia gazowa?
2. Wyjaśnic mechanizmy rozdziału w chromatografii gazowej. Wyjaśnic pojęcia: chromatografia
izokratyczna i gradientowa.
3. Jakie detektory stosuje sie w cgromatografii gzaowej? Jakiej wielkości próbki stosuje się w nich?
4. Podstawy analizy jakościowej w GC.
5. Jakie metody stosuje się w analizie ilościowej? Która z tych metod jest najlepsza? - pytanie
brzmiało trochę inaczej, ale nie moge go teraz odtworzyć, ale taki był sens.
Pytania testowe, wielokrotnego wyboru, dwie grupy.
1. Schemat chromatografu gazowego, ale jakiś dziwny, żę mało kto wiedział co jest gdzie;/ trzeba
podpisać: detektor, przepływomierz, dozownik, regulator przepływu, przepływomierz, urządzenie
dozujące, kolumna
2.Jakie substancje można rozdzielać metodą chrom. 6 podpunktów, z tego co pamiętam to były one
takie:gaz, gaz ciecz, gaz ciecz ciało stałe,związki o temp wrzenia 350-400, związki o temp topnienia
350-400, zwiazki o temp sublimacji 350-400
3. W jaki sposob mozna wpłynąc na czas retencji:rowniez duzo podpunktow, w kazdej gr inne(w
mojej gr prawidlowe: zwiększając przepływ gaz i temperaturę kolumny)
4.Uzupelnic zdanie: Rozdzielanie analizowanych składników polega na oddziaływaniu ich z
............../fazą stacjonarna:)/ .... Faza stacjonarna polarna rozpuszcza sie w rozp. a)polarnym
b)niepolarnym c)sredniopolarnym
5.Kiedy stosujemy chrom izotermiczna a druga grupa programowwa o zmiennej temperaturze.
6.Wybrać zdanie prawdziwe z analizy jakościowej.
7.Uzupełnić zdania o detektorach: katarometr, do czego służy i zasada działania i płomieniowo
jonizacyjny,co jest spalane, do czego służy(do jakich związków)
Bardzo miła doktorantka, trzeba bić się o swoje bo Pani znała całkiem inne odp na te pytania niż my
, ale walka zakonczyła sie na naszą korzysc :]
1) schemat aparatury z książki Witkiewicza
2) W jednej grupie pytanka testowe z analizy jakosciowej a w drugiej ilościowej
3) Katarometr opisać, a druga grupa detektor płomieniowo jonizacyjny
4) czas matrwy a druga grupa czas retencji
5) Wpływ temp kolumny na rozdzielanie chromatografizne tzn. kiedy stos. programowa o zmiennej
temp. a kiedy izotermiczną
i były jeszcze jakies pytanka testowe, ale ich już nie pamietam :(
pytania testowe dotycza przewaznie zwiazkow jakie mozna oznaczac za pomoca chg to znaczy ze
ciala stale, ciecze i gazy.
Bylo tez jak wplywa temperatura na czas retencji (ze im wyzsza to ten czas krotszy) i przeplyw ze jak
sie zmniejszy przeplyw to logocze ze sie ten czas wydluzy. Moze byc tez i na odwrot.
chromatografia gazowa w czwartek
kompletnie nowy test!! (jak mówila tak zrobila )
kompletnie nic z niego nie pamietam
no po za pytaniami co to jest półka teoretyczna
co to i jak działa katarometr
i o ilosciówke było pytanie
i faze stała było pytanie
kompletne zaskoczenie w grupie (trzymającej władze, hehe)
cztery osoby nie weszły albo jak kto woli cztery weszły;)
mam zdjecie "wzrokowe" testu ale nie moge go jakos odtworzyc na kompie
Chromatografia gazowa 12 IV 2007
Napisane przez moją koleżnake której dziękue i pozdrawiam.
Pyt.nr 1 brzmialo :prosze wyjasnic pojecie,co to jest,-"polka teoretyczna",byly cztery odpowiedzijedna byla zla,ta zla brzmiala tak-jest to miejsce gdzie zachodzi rozdzielenie-to jest zla odp.,trzy byly
dobre:jest to miejsce,gdzie zachodzi rownowaga miedzy faza stacjonarna a ruchoma;polka teoretyczna
swiadczy o sprawnosci kolumny;i cos jeszcze,ale tego juz nie pamietam.To bylo najwyzej
punktowane pytanie-az 1,5 punkta,babka stwierdzila,ze to bylo najtrudniejsze pytanie,dlatego bylo tak
wysoko punktowane!!!!!
Pyt.nr 2-to bylo jedno pytanie,ktore wczesniej sie powtarzalo,a brzmialo: jakie substancje mozemy
rozdzielic metoda chromatografii gazowej: trzy odp. byly dobre:gaz,ciecz,cialo stale;zwiazki o
temp.wrzenia 350-400 i jeszcze jedna-chyba ostatnia:zwiazki o temp.sublimacji 350-400
pyt.nr 3 : bylo to pytanie na temat analizy ilosciowej,pamietam te poprawne odp :byly dwie: jest to
metoda,w ktorej dokonuje sie pomiaru pola powierzchni pod pikiem i druga dobra odp. to :w metodzie
tej wykorzystujemy wspolczynnik korekcji
pyt. nr 5 : pytanie brzmialo: co to jest zredukowany czas retencji ,byly dwie dobre odpowiedzi : jest to
czas wyznaczany doswiadczalnie i jest to czas mierzony od czasu martwego!!!!
pyt. nr 6 : co swiadczy o sprawnosci kolumny : jedna z dobrych odpowiedzi to dlugosc kolumny!!!!
pyt. nr 7 :bylo to pytanie na temat detektora fotometrycznego,podac jego cechy,z tego co
pamietam,chyba dobre bylo,ze jest selektywny i jakas odpowiedz z gazem nosnym byla dobra!!!Zla
odp.to to,ze jest uniwersalny!!!!!
Chromatografia gazowa: Powiem, krótko, nikt nie zaliczył i wszyscy poszli do domu:]
Pytania- z tego co pamiętam: (były dwie grupy)
1) Od czego NIE zależy (jak można zmieniać) czas retencji (i tutaj większość poległa ze względu na
przyzwyczajenie do pytania od czego zależy;)
2) Czym się różni podziałowa od adsorbcyjnej?
3) Co należy zrobić z próbka stałą przed chromatografowaniem?
4) Testowe- o jakościową, chyba takie jak zwykle- niestety nie przytoczę odpowiedzi, bo nie
pamiętam.
5) Jakich substancji nie można wykryć za pomocą detektora płomieniowo- jonizacyjnego? (4 do
wymienienia)
6) wymienić cztery wypelnienia ciekłe.
Tylko tyle pamiętam:)
W każdym razie powiedziała, że i tak następne grupy będą miały inne testy.
chromatografia gazowa, z jakąś bardzo miłą doktorantką :)
było kilka pytań testowych wielokrotnego wyboru (za zaznaczoną odpowiedz złą 0 punktów za całe
pytanie), pytania generalnie dotyczyły: gazu nośnego, analizy jakościowej, kolumn, detektora
płomieniowo-jonizacyjnego, substancji jakie mogą być rozdzielane tą motedą.. Generalnie te pytanie,
które już gdzieś sie tu przewinęły, nic nowego. Laborka się troche ciągnie, ale jest całkiem
przyjemna:)
1-jakie substancje mozna rozdzielac metoda chromatograficzna (o,5pkt)
2-pyt.testowe dotyczylo wysokosci kolumny (o,75pkt)
3-pyt.testowe-analiza ilosciowa lub jakosciowa
4-jakie substancje mozna poddawac sylanizacji(o,75)
5-testowe- wypelnienia kolumn-rodzaje nasnikow cieklych faz stacjonarnych (1pkt)
a, b, c, d, e, f, g, h, i
6-pyt testowe- co to jest splitless? (0,25)
a, b, c, d
7-jakie substancje nie mozna oznaczac detektorem FID (1pkt)
abcd
1.Pytanie testowe związane z fazą stacjonarna. 3 dobre odpowiedzi o tym co się dzieje gdy się
zmniejszy wielkość ziarna. Odpowiedzi zmyłkowe dotyczyły dyfuzji(wirowej i molekularnej)
2.Pytanie otwarte o czułość i wykrywalność.
3.Substancje używane do derywatyzacji
4.Był narysowany pik i trzeba było zaznaczyć na nim szerokość połówkową, zredukowany czas
retencji i szerokość przy podstawie.
5.Pytanie testowe o Katarometr, które zadania poniżej są prawdziwe(uniwersalny, gaz nośny musi
mieć dużą przewodność cieplną itd)
6.Jakich substancji nie da się oznaczyć za pomocą detektora FID (zw. organiczne i nieorganiczne).
N2, H2 i O2 nie jest zaliczane jako poprawna odpowiedź.
Możliwe, że było coś więcej,ale w tej chwili nie jestem w stanie sobie przypomnieć;/
1. Substancje stosowane w derywatyzacji
2. Co to jest czułość i wykrywalność
3. Zaznaczyć na rysunku (piku):
a) zredukowany czas retencji
b) szerokość podstawy piku
c) szerokość w połowie wysokości
4. Wymień substancje, których nie można oznaczać detektorem FID (zarówno organiczne i
nieorganiczne)
5. Pytanie o detektor TCD (poprawne):
uniwersalny
stosujemy gazy o wysokiej przewodności cieplnej
6. Co wpływa na sprawność kolumny(poprawne):
a)
b) rodzaj wypełnienia kolumny
c) długość kolumny
d)
e) przepływ gazu nośnego
7. nie pamiętam,ale też testowe
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)