To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Walidacja Walidacja metody określa, na podstawie systematycznych badań laboratoryjnych, że charakterystyka działania metody spełnia wymagania związane z zamierzonym zastosowaniem wyników analitycznych. Obejmuje ona: selektywność i specyficzność, zakres, liniowość, czułość, granicę wykrywalności, granicę oznaczania ilościowego, odporność na zmiany warunków, dokładność i precyzję. Parametry te powinny być wyraźnie określone w udokumentowanej metodzie tak, żeby użytkownik mógł ocenić przydatność tej metody dla swoich celów. Metody standardowe (znormalizowane) są opracowywane zbiorowo przez grupę ekspertów z uwzględnieniem wszystkich aspektów walidacji. Selektywność metody odnosi się do zasięgu, w jakim można oznaczać poszczególne substancje analizowane w złożonej mieszaninie bez zakłóceń ze strony innych składników mieszaniny. Taka idealnie selektywna metoda nosi nazwę specyficznej . Zakres - oznacza zakres roboczy metody przez zbadanie próbek o różnych stężeniach substancji analizowanej i oznaczenie zakresu stężeń, w którym można osiągnąć akceptowalną dokładność i precyzję. Liniowość oznacza się przez analizę próbek o stężeniach substancji analizowanych pokrywających zalecany zakres metody. Jeżeli nie można osiągnąć liniowości dla danej procedury, wówczas należy określić odpowiedni algorytm obliczeń. Czułość jest to różnica stężenia substancji analizowanej odpowiadająca najmniejszej różnicy odpowiedzi metody, jaką można wykryć. Czułość przedstawia nachylenie krzywej kalibracyjnej i można ją obliczyć metodą najmniejszych kwadratów, albo określić doświadczalnie, stosując próbki zawierające różne stężenia substancji analizowanej. Granicę wykrywalności substancji analizowanej określa się przez powtarzanie analizy ślepej próby. Granica ta jest stężeniem substancji analizowanej, której odpowiedź jest równoważna średniej odpowiedzi ślepej próbki plus trzy odchylenia standardowe. Dla różnych rodzajów próbek wartość ta jest różna. Granica oznaczania ilościowego jest to najmniejsze stężenie substancji analizowanej, jakie można oznaczyć z akceptowalnym poziomem dokładności i precyzji. Należy ją ustalać przez użycie odpowiedniego wzorca lub próbki. Nie powinna ona być oznaczana przez ekstrapolację, gdyż zwykle jest to najniższy punkt na krzywej kalibracji (z wyłączeniem ślepej próby). Odporność na zmianę warunków zwykle ocenia pierwsze laboratorium zanim nawiąże współpracę z innymi laboratoriami.
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)