To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Dlaczego osad prażymy, a nie jedynie suszymy? Wytrącony osad ( postać strącenia ) w wielu przypadkach różni się od osadu, który poddajemy ważeniu ( postać ważenia) i w oparciu o który dokonujemy obliczeń zawartości jonu oznaczanego w roztworze badanym. Prażenie osadu ma na celu doprowadzenie 90 do postaci o ustalonym składziestechiometrycznym. Po zważeniu osadu konieczne jest obliczenie zawartości składnika oznaczanego w analizie Przykład: Oznaczamy magnez w postaci MG2P2O7 Zakładamy, że masa zważonego osadu wynosi m(Mg 2P207) = 625,4 mg Warunki oznaczenia: Kraśny roztwór soli magnezowych, Odczynnik strącajmy - fosforan dwuamonowy lub dwusodowy Dodatkowo - nadmiar amoniaku W czasie strącania zachodzi następująca reakcja: Mg 2++ NH 4 + +HPO 4 2- + 6H 20 → MgNH4PO4 • 6H20 ♦ H + W trakcie prażenia ortofosforan magnezowo - amonowy przechodzi w pirofosforanmagnezowy: 2MgNH4P04∙6H20 → Mg2P207+2NH3↑+ 13H2O↑ 1mol Mg2P2O7 → 2mol Mg 2+ mMg2+= F Mg 2+ + Mg 2P2O7 ∙ mMg 2P2O7 gdzie: FMg 2+/ Mg 2P2O7 to tzw.mnożnik analityczny (zwany także faktorem chemicznym) Mnożnik analityczny stosunek masy atomowej pierwiastka W ogólnym przypadku wzór na obliczenie masy oznaczanego składnika (m x) przyjmuje postać: mx = M M ∙ o = F∙ m gdzie: mx= masa oznaczanego składnika Mx= masa molowa oznaczanego składnika mo = masa osadu po prażeniu M0 = masa molowa osadu po prażeniu Zawartość procentową oznaczanego składnika w badanej próbce o znanej masie możemy obliczyć ze wzoru: p%= ∙ ∙100 gdzie mo - masa zważonego osadu F - mnożnik analityczny Mp - odważka analizowanej substancji Jon oznaczony Reakcja zachodząca podczas strącania (postać strącenia) Warunki strącenia Reakcja zachodząca podczas prażenia (postać ważenia) Warunki prażenia SO4 2 Ba 2+ + SO 4 2 →BaSO 4 ↓ Roztwór zawierający jony SO 4 2 zakwaszamy HCl Odczynnik strącający BaCl 2 Roztwór badany – ogrzany do wrzenia ( przyspiesza to starzenie osadu) BaCl2 powinien być dodawany stosunkowo szybko ( zapobiega to współstrącaniu BaCl 2) osad przemywamy gorącą wodą w celu usunięcia jonów Cl BaSO4 jest stabilny do temp. Około 1400̊ C
(…)
…
Osad nie rozp, a
jedynie w temp.120̊C
CaCOH2O↓→ CaO↓+ CO↑+
CO↑ + H2O↑
Osad wypala się w
temp. 900̊ C
-------
Osad nie wymaga
prażenia, a
jedyniewymarzania w
temp. 110 ̊ C.
Wstępne utlenienie jonów Fe2+
do jonów Fe3+
Odczynnik strącający NH3∙H2O
Strącenie prowadzi się w
obecności soli amonowych
(unikamy tworzenia się zolu)
strącenie prowadzimy na gorąco
( sprzyja to koagulacji osadu)
Osad przemywamy…
…
niehigroskopijny).
Prażenie musi
odbywać się w
Wstępne utlenienie jonów Fe2+ warunkach
do jonów Fe3+ utleniających. W
Odczynnik strącający NH3∙H2O temp. powyżej 1200̊C
Strącenie prowadzi się w Fe2O3 może
obecności soli amonowych przechodzić w Fe3O4
(unikamy tworzenia się zolu) Spalanie należy
strącenie prowadzimy na gorąco prowadzić wolno przy
( sprzyja to koagulacji osadu) dobrym dostępie
Osad przemywamy…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)