Spektrofotometria IR, sem 6,

Nasza ocena:

3
Pobrań: 77
Wyświetleń: 1869
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
Spektrofotometria IR, sem 6, - strona 1 Spektrofotometria IR, sem 6, - strona 2

Fragment notatki:

Spektrofotometria IR:
Zakresy dł. fal (bliska, średnia i daleka podczerwień)
Bliska podczerwień (0,7-2,5 um) NIR
Średnia podczerwień (2,5-25 um) MIR
Daleka podczerwień (25-500-1000 um) FIR Największe znaczenie praktyczne ma część widma między 0,75-15 um
Charakterystyka zmian energetycznych w cząsteczce po absorpcji prom. IR (rotacja, oscylacja, wzbudzenie)
Prawie wszystkie związki chemiczne wykazuą charakterystyczną selektywną absorbancję w podczerwieni. Absorbancja IR prze cząsteczki powoduje:
- wzbudzenie elektronowe(NIR)
- zmiany energii oscylacyjnej (NIR MIR)
-zmiany energii rotacyjnej (NIR, MIR, FIR)
Każdej zmianie energii oscylacji towarzyszy zmiana energii rotacyjnej, uzyskane widmo ma więc charakter widma oscylacyjno-rotacyjnego
Rotacja-ruchy wokół własnej osi
Oscylacja-wydłużanie i skracanie wiązań
Widma oscylacyjne są wynikiem dwóch zasadniczych typów drgań: walencyjnych-zmianie ulegają długości wiązań i deformacyjnych-polegają na zmianie kątów między wiązaniami
Znaczenie widm cząst. w zakresie IR
Na podstawie charakterystycznych pasm absorpcji można dokładnie określić rodzaj związku, grupy funkcyjnej oraz jego strukturę
Zasady analizy jakościowej gazów, cieczy i ciał stałych (jakie rozpuszczalniki można stosować a jakich nie i dlaczego)
Technika transmisyjna - analiza gazów
- gazy bada się w tzw, kuwetach gazowych (cylindrach szklanych lub metalowych, opróżnianych z powietrza) z okienkiem przepuszczalnym dla IR
- promieniowanie IR odbija się od elementów) optycznych w kuwecie dzięki czemu przechodzi przez próbkę wielokrotnie
- kuwety szklane mają drogę optyczną o długości 2,5 lub 10 cm. A metalowa 1,10 lub 40m
- kuwety o długiej drodze optycznej służą do analizy zanieczyszczeń powietrza.
Analiza cieczy próbki bada się w specjalnych kuwetach składających się z 2 okienek przepuszczalnych dla IR (np. Nacl) przedzielonych specjalnymi wkładkami o odpowiedniej grubości (drodze optycznej)
- ciecze można badać w postaci czystej lub w roztworze - ważny jest odpowiedni dobór rozpuszczalnika
- rozpuszczalnik powinien:
*dobrze rozpuszczać badaną substancję * nie niszczyć okienek w kuwecie * nie absorbować lub minimalnie absorbować IR w zakresie absorpcji próbki badanej
Najczęściej stosowane rozpuszczalniki:
- tetrachlorek węgla
- disiarczek węgla
- Nie stosuje się wody
- w pewnych substancjach dopuszczone jest użycie wody jako rozpuszczalnika ale analiza jest przeprowadzana w specjalnych kuwetach z materiałów nierozpuszczalnych, w wodzie np. BaF2 o bardzo krótkiej drodze optycznej. Wymagane jest wysokie stężenie substancji badanej.

(…)

… parafinowego. Warstwę zawiesiny nanosi się na okienko z NaCl i analizuje.
Pastylki - sproszkowaną próbkę miesza się ze 100 krotnie większą ilością KBr i poddaje pastylkowaniu. Odnośnikiem jest pastylka z czystego KBr. Pastylki stosuje sięgdy nie można dobrać odpowiedniego rozpuszczalnika dla próbki.
W zakresie długości fal 2,5 - 14um KBr nie absorbuje!!
Kiedy stosuje się do analizy ilościowej metodę linii
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz