To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Laboratorium chemii fizycznej
Warszawa, 13.05.2003
Sprawozdanie z ćwiczenia:
„Badanie kompleksowych jonów metali metodą
polarografii zmiennoprądowej prostokątnej.”
Ćwiczenie przeprowadzili:
Ocena z przygotowania:
Ocena ze sprawozdania:
- Łukasiak Paweł
- Pietruszko Adam
- Syzdek Jarosław
1.Cel ćwiczenia.
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie zależności potencjału półfali jonu kompleksowego względem NEK w funkcji stężenia ligandu: E1/2 = f([L]) i wyznaczenie na tej podstawie liczby koordynacyjnej kompleksu oraz stałej trwałości kompleksu β w temperaturze __________°C.
2.Wprowadzenie teoretyczne.
Obiektem badań jest kompleks winianowy kationów miedzi (II) o wzorze ogólnym: [Cu(C4H4O6)p]2-2p, tworzący się zgodnie z równaniem:
Cu2+ + pC4H4O62- ↔ [Cu(C4H4O6)p]2-2p Stała równowagi tej reakcji nazywa się trwałości kompleksu: (1)
Dla nieskompleksowanych kationów Cu2+ zachodzi reakcja na elektrodzie:
Cu2+ + 2e → Cu, dla której równanie Nernsta ma postać:
, gdzie: z = 2.
Uwzględniając (1) i podstawiając za [Cu2+] otrzymujemy:
Uwzględniając fakt, że stężenie ligandu jest dużo większe od stężenia jonu kompleksowego możemy otrzymać wzór na potencjał półfali jonu kompleksowego [Cu(C4H4O6)p]2-2p:
, czyli:
Przyjmujemy, że: ,ponieważ Otrzymujemy więc, że: oraz:
Powyższa zależność wskazuje na liniowy przebieg funkcji: .
Z równania prostej można wyznaczyć liczbę koordynacyjną kompleksu: p oraz stałą trwałości kompleksu: β.
Polarograficzne badanie kompleksowych jonów metali polega na pomiarze przesunięcia potencjałów redukcji jonów metali na rtęciowej elektrodzie kroplowej w funkcji stężenia ligandu. Pomiaru dokonuje się metodą zmiennoprądową, w której na liniowo wzrastające napięcie nakłada się zmienne napięcie prostokątne w celu wyeliminowania prądu pojemnościowego wywołanego ładowaniem warstwy podwójnej.
W tym celu pomiary wykonuje się w końcowej fazie trwania impulsu, kiedy zmiany prądu wywołane powiększaniem się kropli są pomijalne. Wyeliminowanie z pomiaru prądu pojemnościowego pozwala stosować tą metodę dla roztworów o stężeniach substancji badanej rzędu 10-8 mol/dm3.
Stosowanie kroplowej elektrody rtęciowej jest korzystne z wielu powodów: Powierzchnia takiej elektrody stale się odnawia (za każdą kroplą), co przeciwdziała gromadzeniu się na niej większych ilości produktów redukcji, które zmieniając naturę katody zmieniałyby warunki wydzielania się jonów. Dzięki temu możliwe jest uzyskanie powtarzalnych wyników.
(…)
… elektrody rtęciowej w zakresie +0,7 do -2,3V
3.Aparatura i odczynniki.
polarograf zmiennoprądowy
naczynko polarograficzne układ do pomiaru potencjału elektrody kroplowej względem NEK (miliwoltomierz elektroniczny oraz NEK) ultratermostat
4.Wykonanie ćwiczenia.
Uruchomiono ultratermostat, temperaturę nastawiono na t = __________°C,
Sporządzono 4 roztwory zawierające: żelatynę, CuSO4 oraz winian potasu.
Przepłukano naczynko polarograficzne pierwszym z badanych roztworów, nalano na dno nieco rtęci, a następnie napełniono je badanym roztworem.
Wykonano polarogram i obliczono wartość potencjału półfali wzglądem NEK.
Powtórzono pomiary dla pozostałych roztworów. 5.Literatura.
1. R.Bareła, A. Sporzyński, W. Ufnalski: Chemia fizyczna - ćwiczenia laboratoryjne. OWPW, Warszawa 1997.
6.Opracowanie wyników.
Metodą najmniejszych kwadratów wyznaczono równanie prostej:
a = _____________
b = =_____________ = _____________ - _____________. Stąd: p = _____________.
7.Wnioski.
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)