To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Walidacja metod analitycznych -walidacja – działanie mające na celu potwierdzenie w sposób udokumentowany że procedury, procesy, urządzenia, materiały, czynności i systemy rzeczywiście prowadzą do zaplanowanych wyniów -wymagane jest aby procedury analityczne i procesy wytwarzania były zwalidowane -podczas oceny procedur analitycznych i procesów zalecane jest stosowanie metod statystycznych analizy danych specyficzność zdolność jednoznacznego określenia badanej substancji w obecności składników które mogą być obecne w próbce liniowość zdolność do uzyskiwania wyników pomiaru analitycznego wpros proporcjonalnie do stężenia substancji w próbie, w okreslonym zakresie zgodnie z wyznaczonym równaniem matematycznym (y=ax+b) zależność między obu zmiennymi charakteryzuje współczynnikkorelacji r dokładność zgodnośc pomiędzy uzyskanym wynikimepomiaru a wartością rzeczywistą dokładność jako: - procent odzysku substancji dodanej do próbki, odzysk oblicza się x/p 100% preczyja zgodnośc pomiędzy niezaleznymu wynikami uzyskanymi w trakcie analizy danej próbki z zastosowaniem danej procedury analitycznej powtarzalność precyzja wyników uzyskanych w tych samych warunkach pomiarowych (dane laboratorium, analityk, instrument pomiarowy, odczynniki) wyznacza się ją na podstawie wartości obliczonego odchylenia standartowego seri pomiarów przeprowadzonych -w danym laboratorium -przez danego analityka -z wykorzystaniem danego urządzenia pomiarowego -w krótkim czasie granica wykrywalności (limit of detection LOD) najmniejsza ilość analitu, które może być wykryte daną metodą, lecz niekoniecznie oznaczona z odpowiednią dokładnością zakres pomiarowy (range) przedział między minimalną i max zawartością analitu w badanej próbie w którym metoda analityczna ma odpowiednią linowość i dokładność i precyzję elastyczność niezawodność analizy po wprowadzeniu niewielkich, celowych zmian parametrów metody Przykłady typowych zmian: stabilnośc roztworów, czas ektrakcji w przypadku GC: rózne kolumny, temperatura , szybkośc przepływu gazu nośnego raport walidacyjny powinien zaiwerać: -przedmiot i zakres wlaidacji, -rodzaj oznaczanych związków matrycy -opis metody -kryteria akceptacji -stosowane odczynniki, substancje porównawcze i wzorce -opis aparatury -parametry pomiaru opracowywanie wyników i ich statystyczna ocena błędy w nalizie chemicznej rodzaje błedów: -;przypadkowe – są niewielkie, a przyczyna nie znana -systematyczne – mają charakter stał, powodują zmianę sygnału zawsze w jednym kierunku i mają określoną przyczynę
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)