Metody woltoamperometryczne w analizie chemicznej-ćwiczenie

Kaja Fac środa, 30.03.2011 r. Paulina Krzemińska Aleksandra Ługowska
Ćwiczenie 2: Metody woltoamperometryczne w analizie chemicznej
Opis poznanych metod:
Polarografia pulsowa różnicowa - na napięcie wzrastające liniowo w czasie nakładamy niewielkie impulsy; na jeden impuls przypada jedna kropla z KER, a natężenie prądu każdej kropli mierzymy 2 razy: przed przyłożeniem impulsu i pod koniec trwania impulsu, rejestrowana jest różnica w natężeniu prądu dla tych dwóch pomiarów. Maksimum piku odpowiada potencjałowi półfali danego jonu.
Woltoamperometria cykliczna - polega na elektrolizie w której po przekroczeniu potencjału piku, następuje odwrócenie kierunku zmian potencjału.
Woltoamperometria odwrócona (inwersyjna) - jej głównym etapem jest zatężanie analitu poprzez wydzielanie go na stacjonarnej elektrodzie pracującej. Następnie rozpuszczamy analit z kropli rtęci, przez odwrócenie kierunku zmian potencjału elektrody. Dzięki takiemu postępowaniu możemy jeszcze bardziej obniżyć granicę oznaczalności analitu.
Najczulszą z poznanych przez nas metod jest woltoamperometria odwrócona, której granica oznaczalności jest rzędu 10-7-10-8 [mol/l]. W tej technice możemy wykorzystać polarografię pulsową różnicową.
Identyfikacja pików:
Polarogram powstały przy wykorzystaniu polarografii pulsowej różnicowej pozwolił nam ustalić położenie poszczególnych jonów:
Cu2+ odpowiada potencjałowi ok. +0,340 [V]
Pb2+ odpowiada potencjałowi ok. -0,130[V]
Cd2+ odpowiada potencjałowi ok. -0,400[V]
Na krzywych woltoamperometrycznych powstałych przy użyciu innych metod również otrzymałyśmy piki o potencjałach, które pozwalają na stwierdzenie obecności tych samych pierwiastków (taki sam potencjał pików).
Opis przebiegu analizy:
Nasze doświadczenie było podzielone na dwie części. Pierwsza polegała na zapoznaniu się z obsługą polarymetru oraz przeprowadzeniem wstępnych pomiarów dotyczących potencjału jonów Cu2+, Pb2+ i Cd2+ o znanym stężeniu i znanej objętości. W tym etapie zapoznałyśmy się również z podstawowymi (opisanymi wcześniej) metodami instrumentalnymi oraz sporządziłyśmy roztwór z odczynnikiem niezbędnym do przeprowadzenia drugiego etapu.
Drugi etap polegał na określeniu zanieczyszczenia analizowanego ZnO. Aby to ustalić posłużyłyśmy się metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Opracowanie wyników oznaczenia:
Stężenia roztworów wzorcowych obliczyłyśmy w trakcie doświadczenia i przedstawiamy je w następującej tabeli:
Rodzaj jonu
Stężenie roztworu bazowego [mol/l]
Stężenie wzorca [mol/l]
Stężenie wzorca [mg/l]
... zobacz całą notatkę