To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Zespół:
Monika Koziara
Ewelina Cieplińska
Magdalena Parzych Piotr Adamski
Paweł Ćwik
Rafał Buga
Kataliza związków metali
I. Wstęp
Katalizatory metaloorganiczne, są to związki zawierające wiązanie metal - węgiel. Wiązanie to jest kowalencyjne spolaryzowane, przy czym cząstkowy ładunek ujemny znajduje się na węglu. Katalizatory te wykorzystuje się do koordynacyjnej polimeryzacji z otwarciem pierścienia. Dzięki ich zastosowaniu można otrzymać związki skoordynowane w odpowiedni sposób nie otrzymując polimerów ataktycznych. Przykładami takich reakcji są np.: polimeryzacje ε-kaprolaktonu, tlenków olefin, czy laktydu.
II. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia było zbadanie aktywności kompleksów związków metaloorganicznych stabilizowanych ligandem karboksylowym w procesie polimeryzacji ε-kaprolaktonu, oraz wpływ budowy katalizatora i rozpuszczalnika na wydajność polimeryzacji.
III. Przebieg ćwiczenia: Reakcje prowadzano była w trzech różnych układach:
Układ 1 - monomer / katalizator EtZnO2CEt
Układ 2 - monomer / katalizator EtZnO2CPh Układ 3 - rozpuszczalnik (THF) / monomer / katalizator EtZnO2CPh Stosunek Każdy z 3 układów został przygotowany według schematu:
Do naczynia Schlenka włożono mieszadło, następnie naczynie przeazotowano.
Naazotowane i szczelnie zamknięte naczynie zważono, dodano katalizatora i ponownie zważono. W warunkach gazu obojętnego do naczynia wlano rozpuszczalnik (tylko w przypadku układu 3), a następnie wprowadzono monomer. Roztwór mieszano przez około 1h. Nie zaobserwowano żadnych zmian. Reakcja zaszła dopiero następnego dnia.
Do mieszaniny dodano CH2Cl2 w celu przeprowadzenia jej do rozdzielacza. Do rozdzielacza wlano 10 ml 5% wodnego roztworu HCl. Po rozdzieleniu faz, fazę organiczną przemyto dwukrotnie wodą.
Fazę organiczną przeniesiono do wcześniej zważonej kolby Claisena. Pozostałości rozpuszczalnika usunięto na wyparce. Następnie mieszaninę polimerów i monomerów rozpuszczono w 5 ml CH2Cl2 Do mieszaniny dodawano powoli 20 ml metanolu. Wytrąciło się białe, gęste ciało stałe, a nadmiar cieczy usunięto za pomocą strzykawki.
Wytrącony polimer wysuszono dokładnie i zważono. Katalizator
Rozp.
masa katalizatora
Masa rozp.
Objętość rozp.
Masa monomeru
Objętość monomeru
Masa produktu
Wydajność produktu
[g]
[g]
[ml]
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)