Katalityczne odwodnienie alkoholu
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie z procesem heterogenicznej katalizy oraz z metodami określania parametrów kinetycznych procesu (t.j. czas przebywania substratów w reaktorze, czas kontaktu, stopień przemiany, pozorna stała równowagi). Metodą analityczną wykorzystywaną w doświadczeniu była chromatografia gazowa. Opis przebiegu ćwiczenia:
Po zapoznaniu się z aparaturą ustaliłyśmy z prowadzącą w jakich temperaturach będziemy przeprowadzały odwodnienie i włączyłyśmy piec. Aby móc zbierać mieszaninę poreakcyjną i móc przeprowadzić jej analizę, zważyłyśmy odbieralnik, w którym następnie będziemy ją zbierać. Podczas przygotowania do przeprowadzenia dehydratacji ustaliłyśmy temperaturę (400oC) oraz przepłukałyśmy złoże katalizatora argonem, aby uzyskać warunki beztlenowe, a następnie ustawiłyśmy na pompie infuzyjnej odpowiednią prędkość przepływu alkoholu i czas, w którym ma być wstrzykiwany do reaktora. Do strzykawki z heptanolem przyłączyłyśmy długą igłę, której koniec wprowadziłyśmy od góry kolumny tak, aby nasz substrat był wkraplany wprost do reaktora (nie po ściance). Po 30 minutach przeprowadzania procesu zatrzymałyśmy pompę, wyjęłyśmy igłę i przepłukałyśmy raz jeszcze gazem obojętnym reaktor. Zważyłyśmy odbieralnik z heksanem i wodą, po czym w rozdzielaczu oddzieliłyśmy frakcję wodną od organicznej, a następnie przeprowadziłyśmy analizę produktów na chromatografie gazowym. Powyższe czynności przeprowadziłyśmy jeszcze 2 razy dla temperatur 350oC i 300oC.
Omówienie wyników:
Proces katalitycznego odwodnienia heptanolu można zapisać równaniem:
Przebieg doświadczenia obrazuje poniższa tabela:
Nr eksperymentu
1
2
3
1
Temp. Reakcji [oC]
400
350
300
2
Waga odbieralnika [g]
32,891
34,538
33,057
3
Szybkość dozowania alkoholu [ml/h]
20,916
20,916
20,916
4
Czas rozpoczęcia reakcji [godz]
10:00
11:00
12:00
5
Czas zakończenia reakcji [godz]
10:30
11:30
12:30
6
Czas reakcji [min]
30
30
30
7
Waga odbieralnika z produktem [g]
40,944
42,691
41,694
8
Waga produktu z wodą [g]
8,053
8,153
8,637
9
(…)
… sposób. Analiza chromatografem gazowym wykazała, iż wraz ze wzrostem temperatury rośnie ilość otrzymywanego heptenu, a maleje ilość nieprzereagowanego heptanolu. Pozorna stała szybkości reakcji jest ujemna, co jest niezgodne z prawami chemii fizycznej, ponieważ stała szybkości reakcji przyjmuje wartości od zera do nieskończoności (tylko dodatnie).
Wnioski:
Analiza chromatografem gazowym potwierdziła teoretyczny…
… objętościowa substratu.
1
2
3
czas przebywania reagentów w reaktorze [s]
4,36
4,72
5,13
Czas przebywania reagentów w roztworze opisuje również wzór:
Gdzie: k - pozorna stała szybkości dehydratacji alkoholu, - stopień konwersji.
Aby obliczyć pozorną stałą szybkości reakcji narysowałyśmy wykres zależności czasu przebywania reagentów w roztworze od logarytmu naturalnego z ilorazu sumy i różnicy jedynki…
… fizykochemiczny, WNT, Warszawa, 1974r.,
Podręcznik do ćwiczeń z technologii chemicznej, praca zbiorowa pod redakcją Teresy Kasprzyckiej-Guttman, WUW, Warszawa, 1996r.,
Skrypt do ćwiczenia 26, Warszawa, 2011r.
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)