To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ćwiczenie 3. REDOKSOMETRIA
Nastawianie miana roztworu KMnO4. Oznaczanie wody utlenionej.
3.1. Ustalenie stężenia ok. 0,02 mol/l roztworu KMnO4 na Na2C2O4
Szczawian sodu, czysty i bezwodny, jest najważniejszą substancją podstawową w
manganometrii. Manganian(VII) potasu utlenia szczawiany do ditlenku węgla wg reakcji:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O
Reakcja ma w rzeczywistości przebieg przez stadia pośrednie, jest katalizowana przez
powstające jony Mn2+, stąd na początku biegnie wolno. Miareczkowanie prowadzi się na gorąco.
Odczynniki
1. KMnO4 , roztwór ok. 0,02 mol/l do nastawiania miana
2. Na2C2O4, substancja podstawowa, wysuszona w temp. 110°C, odważka 0,25-0,30 g. Odważki
sporządza się metodą odsypywania.
3. H2SO4, roztwór o stęż. 1 mol/l
Sposób wykonania
Do kolby stożkowej o poj. 250 ml odważyć na wadze analitycznej (z dokładnością
do 0,0001 g) porcję 0,2 ÷ 0,3 g Na2C2O4 i rozpuścić w 100 ml wody. Dodać 50 ml kwasu
siarkowego i ogrzać roztwór do 70 °C. Miareczkować roztworem manganianu(VII) potasu, na
początku wolno, a gdy roztwór dobrze się odbarwia szybko. Pod koniec miareczkowania roztwór
titranta dawać po kropli do uzyskania trwałego (ok. 30 s) różowego zabarwienia. Obliczyć stężenie
mianowanego roztworu KMnO4.
3.2. Oznaczanie zawartości H2O2 w perhydrolu
Przygotowanie próbki
Odmierzono ok. 0,7 ml handlowego preparatu perhydrolu do zważonej na wadze analitycznej
małej kolbki stożkowej z korkiem. Kolbkę zamknięto i ponownie zważono. Z różnicy mas
obliczono masę próbki perhydrolu. Odważoną próbkę przeniesiono ilościowo do kolby miarowej
o pojemności 250 ml. Kolba ta znajduje się na stanowisku pracy. Masa próbki perhydrolu podana
jest na kolbie.
Nadtlenek wodoru kojarzy się z substancją o charakterze utleniacza. Jednak w stosunku do
silniejszego utleniacza jakim jest KMnO4 zachowuje się jak reduktor. Metoda oznaczania polega
na miareczkowaniu nadtlenku wodoru mianowanym roztworem manganianu(VII) potasu
w środowisku kwaśnym w/g następującej reakcji:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ → 8H2O + 2Mn2+ +5O2↑
Odczynniki
1. Manganian(VII) potasu, roztwór o ustalonym wcześniej mianie
2. Kwas siarkowy 1 mol/l
Sposób wykonania oznaczenia
Z kolby miarowej o pojemności 250 ml, zawierającej nadtlenek wodoru, odmierzyć do kolb
stożkowych na 250 ml trzy porcje roztworu po 50 ml. Następnie dodać ok. 40 ml wody, 30 ml
1 mol/l H2SO4, i miareczkować 0,02 mol/l roztworem KMnO4 o znanym stężeniu do momentu, gdy
roztwór w kolbce zabarwi się od kolejnej kropli titranta na różowo.
Obliczyć procentową zawartość nadtlenku wodoru w handlowym preparacie.
Przykład obliczeń
Odważono 0,7175 g perhydrolu, przeniesiono do kolbki miarowej o obj. 250 ml i dopełniono do
kreski wodą. Na oznaczanie wody utlenionej w trzech 25 ml porcjach odmierzonego roztworu
zużyto odpowiednio: 28,5; 28,3 i 28,35 ml roztworu KMnO4 o stężeniu 0,0216 mol/l. Nadtlenek
wodoru reaguje z KMnO4 w stosunku 5:2, tak więc można zapisać:
nH2O2 [mmol]= 2,5nKMnO4 = 2,5cKMnO4[mmol/ml]⋅VKMnO4[ml]
Wynik
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)