To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ćwiczenie 2. KOMPLEKSOMETRIA. ANALIZA STRĄCENIOWA
Analiza próbki rzeczywistej. Oznaczanie zawartości NaCl i CaCl2 w mieszance drogowej
Przygotowanie próbki
Mieszanka drogowa służy do likwidacji zalodzenia nawierzchni traktów
komunikacyjnych. Otrzymuje się ją przez zmieszanie w odpowiednich proporcjach chlorku
sodu, chlorku wapnia i piasku.
Odważono próbkę badanej mieszaniny do zlewki na 250 ml, dodano 100 ml wody
destylowanej, 1 ml stężonego kwasu azotowego i zagotowano do wrzenia. Lekko ostudzono
i zobojętniono dodając po kropli roztwór wodorotlenku sodu (wobec kropli czerwieni
metylowej do zmiany zabarwienia z czerwonej na żółtą). Po skoagulowaniu wytrąconego
osadu przesączono przez sączek (miękki) z bibuły, sączek przemyto wodą z kroplą roztworu
NaOH. Przesącz przeniesiono do kolby miarowej na 250 ml, która znajduje się na stanowisku
pracy. Na kolbie podano masę odważonej próbki mieszanki drogowej.
1. Oznaczanie jonów wapnia
Oznaczanie polega na miareczkowym oznaczeniu za pomocą EDTA jonów wapnia zawartych
w roztworze uzyskanym po rozpuszczeniu próbki. Przed oznaczeniem należy usunąć z roztworu jony
glinu i żelaza przez strącenie w postaci wodorotlenków. Wynik podaje się w mg jonów wapnia
w całej kolbie oraz przelicza na zawartość procentową chlorku wapnia w badanej próbce.
Zachodzą reakcje:
Ca2+ + H2Y2- CaY2- +2H+
CaIn+ + H2Y2- CaY2- + HIn + H+
fioletowy
niebieski
Odczynniki
1. EDTA, roztwór o stężeniu ok. 0,01 mol/l, dokładne stężenie roztworu podane na butelce
2. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu 1mol/l
3. Kalces, wskaźnik
Sposób wykonania
Otrzymany roztwór w kolbie miarowej dopełnić wodą destylowaną do kreski. Wymieszać,
pobrać trzy porcje roztworu po 25 ml (za pomocą pipety jednomiarowej) do kolbek stożkowych na
300 ml, dodać 2 ml roztworu wodorotlenku sodu, szczyptę wskaźnika (kalces) i miareczkować do
zmiany zabarwienia z fioletowego na niebieskie. Obliczyć zawartość jonów wapnia (w mg) w
kolbie, a następnie procentowy udział chlorku wapnia w mieszance drogowej.
2. Oznaczanie chlorków metodą Mohra
Bezpośrednia metoda oznaczania jonów chlorkowych polega na miareczkowaniu niemal
obojętnego roztworu próbki roztworem AgNO3 o znanym stężeniu. Wytrąca się biały osad chlorku
srebra, zaś wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania są jony chromianowe(VI), z którymi
jony srebra strącają brunatny osad chromianu srebra. Chlorek srebra jest trudniej rozpuszczalny
niż chromian srebra, dlatego z roztworu zawierającego jony chlorkowe i chromianowe najpierw
wytrąca się biały AgCl. Gdy praktycznie wszystkie jony chlorkowe zostaną wytrącone z roztworu,
następuje, strącanie brunatnego Ag2CrO4, co jest wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania.
Oznaczeniu przeszkadzają jony żelaza(III), muszą więc być usunięte z roztworu przez wytrącenie w
postaci wodorotlenku. Zachodzą reakcje:
Ag+ + Cl-
AgCl
biały
+
2Ag2CrO4
2 Ag + CrO 4
brunatny
Odczynniki
1. AgNO3, roztwór o stężeniu ok. 0,03 mol/l, dokładne stężenie podane na butelce
2. Chromian potasu, 5%
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)