II grupa kationów [ edytuj ] Druga grupa to Cd 2+ , Bi 3+ , Cu 2+ , As 3+ , As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+ , Sn 2+ , Sn 4+ oraz Hg 2+ .
Tworzą one siarczki nierozpuszczalne w wodzie i w kwasach. Odczynnikiem grupowym może być dowolne źródło anionów S 2- w środowisku kwaśnym, przy czym najwygodniejszym jest AKT ( tioacetamid - CH 3 CSNH 2 ) w środowisku rozcieńczonego HCl. Dzielą się one na podgrupę miedzi i siarkosoli. Odróżniamy te podgrupy przez dodanie KOH. Do osadu przechodzi podgrupa miedzi, czyli Hg 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ oraz Bi 3+ . Natomiast podgrupa siarkosoli pozostaje w roztworze, głównie As 3+ i As 5+ .
Rozdzielanie kationów II grupy w toku analizy chemicznej
Do roztworu, po oddzieleniu II grupy, dodać ok. 15 kropel AKT . Probówkę zatkać korkiem z pipetką, umieścić ją we wrzącej łaźni wodnej i ogrzać przez 15 minut (nie krócej). Zamiast roztworu AKT można użyć wody siarkowodorowej lub wytrącać bezpośrednio gazowym H 2 S. W tym przypadku roztwór ogrzewać (do temp. ok. 70°) i przepuszczać przez niego gazowy H 2 S przez co najmniej 3 minuty. Osad odwirować i po stwierdzeniu zupełności wytrącenia po dodatkowym zakwaszeniu, oddzielić od roztworu.
Osad I: HgS, Bi 2 S 3 , CuS, CdS, As 2 S 3 , As 2 S 5 , Sb 2 S 3 , SnS, SnS 2 i S.
Osad przemyć kilkoma kroplami ogrzanego do wrzenia roztworu zawierającego NH 4 Cl i AKT lub H 2 S. Do osadu dodać około 1 ml 1n KOH i 5 kropel 3% H 2 O 2 , zamieszać. Ogrzewać na łaźni wodnej ok. 3 minuty i wirować. Oddzielić osad od roztworu. Osad dwukrotnie przemyć 6 kroplami wody i wodę z przemycia dołączyć do roztworu.
Roztwór I: Zawiera kationy grupy IV i V. Zachować do dalszego badania.
Osad II: zawiera podgrupę III A: HgS, Bi 2 S 3 , CuS, CdS. Do osadu dodać około 1 ml 6 n HNO 3 , i gotować około 2 min, następnie wirować.
Roztwór II: Zawiera kation/podgrupy III B
Osad III: HgS (brunatny) lub HgS∙Hg(NO 3 ) 2 (biały) + S.
Przemyć 6 kroplami wody, dodać 6 kropel 6 n HCl i 2 krople 6 n HNO 3 . Ogrzać do rozpuszczenia się osadu. Odparować prawie do sucha, dolać kilka kropel wody, oddzielłć od wydzielonej siarki (sączyć) i dodać kilka kropel SnCl 2 . Powstanie białego, szarzejącego osadu wskazuje na obecność jonu Hg 2+ .
Roztwór III: Bi 3+ , Cu 2+ , Cd 2+ oraz nadmiar HNO 3 .
Dodać kroplami stężonego NH 3 ∙H 2 O do odczynu zasadowego, po czym kilka kropel w nadmiarze. Wirować. Osad oddzielić od roztworu.
Osad IV: Bi(OH) 3 (biały).
Przemyć dwukrotnie 5 kroplami wody destylowanej. Dodać roztwór SnCl
(…)
… jonu Sn2+. Drugą cześć roztworu bada się na obecność jonu Sb3+: a) jeżeli nie stwierdzono uprzednio obecności Sn2+, roztwór rozcieńczyć wodą do podwójnej objętości, dodać 5 kropel AKT lub H2S i ogrzewać; pomarańczowy osad Sb2S3, wskazuje na obecność jonu Sb3+: b) jeżeli obecność Sn2+ została stwierdzona, roztwór zobojętnić NH3∙H2O, dodać stałego. kwasu szczawiowego H2C2O4, 5 kropel roztworu AKT…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)