Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas.sprawzdanie

Nr grupy: III Imię i nazwisko studenta: Beata Wojdak
Nazwisko prowadzącego: Dr Anna Sadowska-Rociek Data wykonania ćwiczenia: 3.12.12 Tytuł ćwiczenia: Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas.
Data oddania sprawozdania: 17.12.12 Zaliczenia/ ocena: Ws tęp teoretyczny: Detektor płomieniowo - fotometryczny (FPD) wykorzystujący zjawisko   chemiluminescencji , zwykle stosowany do wykrywania śladów związków siarkoorganiczny ch. Zasada działania: Związki spalane są w płomieniu wodór - powietrze. Związki zawierające siarkę i fosfor wytwarzają indywidua emitujące światło (siarka przy 394 nm a fosfor przy 526 nm). Filtr monochromatyczny umożliwia przejście tylko jednej z fal o określonej długości. Kolumna fotopowielacza stosowana jest do pomiaru ilości światła i wytworzonego sygnału. Dla każdego oznaczanego pierwiastka stosowane są odmienne filtry.
Selektywność: Związki zawierające siarkę lub fosfor.
Detektor fotojonizacyjny (PID) Zasada działania: Eluaty z kolumny wpływają do komory detektora, gdzie są bombardowane
fotonami o wysokiej energii emitowanymi przez lampę UV. Jonizowane są związki o
potencjale jonizacyjnym nie przekraczającym energii fotonów. Powstające jony przyciągane
są przez elektrodę, mierzone a następnie wytwarzany jest sygnał.
Selektywność: Zależy od energii lampy. Detektor zazwyczaj stosowany jest dla węglowodorów
aromatycznych i olefin.
Cel ćwiczenia : Analiza jakościowa (badanie składu) wybranego aromatu spożywczego lub olejku.
Przebieg ćwiczenia: Sporządzono roztwór wzorcowy mieszaniny terpenów o stężeniu 100ng/ml. Wykonano analizę chromatograficzną roztworu wzorcowego. Następnie sporządzono roztwór rozcieńczony olejku pomarańczowego w heksanie (3ml heksanu + 2μl olejku, rozcieńczono 100x). Wykonano analizy chromatograficzne w trybie full scan oraz SIM.
Dane pomiarowe: Stężenie mieszaniny terpenów: 10μg/ml
Stężenie rozcieńczonego roztworu mieszaniny terpenów: 100ng/ml
Opracowanie wyników: 10μg = 10000ng
10000ng 1ml
100ng X
X = 0,01ml mieszaniny terpenów
1ml - 0,01ml = 0,99ml heksanu
Rozcieńczenie 100-krotne roztworu olejku:
0,99ml heksanu
0,01ml roztworu olejku
Podsumowanie/wnioski: W badanej próbce został zidentyfikowany limonen w trybie SIM i full scan. Tryb full scan oprócz limonenu wskazał śladowe zawartości innych związków takich jak β-pinen, α-pinen. Tryb SIM pokazał tylko limonen. Analizę wykonano za pomocą połączenia techniki chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Identyfikację dokonano przez porównanie widma masowego identyfikowanej substancji z widmami masowymi znajdującymi się w pamięci komputera. Terpen został wykryty przez pokrycie się pików.

(…)

…
Nr grupy: III
Imię i nazwisko studenta:
Beata Wojdak
Nazwisko prowadzącego:
Dr Anna Sadowska-Rociek
Data wykonania ćwiczenia:
3.12.12
Tytuł ćwiczenia:
Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas.
Data oddania sprawozdania:
17.12.12
Zaliczenia/ ocena:
Wstęp teoretyczny:
Detektor płomieniowo - fotometryczny (FPD) wykorzystujący zjawisko chemiluminescencji, zwykle stosowany do wykrywania śladów…
… = 0,99ml heksanu
Rozcieńczenie 100-krotne roztworu olejku:
0,99ml heksanu
0,01ml roztworu olejku
Podsumowanie/wnioski: W badanej próbce został zidentyfikowany limonen w trybie SIM i full scan. Tryb full scan oprócz limonenu wskazał śladowe zawartości innych związków takich jak β-pinen, α-pinen. Tryb SIM pokazał tylko limonen. Analizę wykonano za pomocą połączenia techniki chromatografii gazowej…
… ze spektrometrią mas. Identyfikację dokonano przez porównanie widma masowego identyfikowanej substancji z widmami masowymi znajdującymi się w pamięci komputera. Terpen został wykryty przez pokrycie się pików. Spektrometr mas może pracować w trybie skaningu całkowitego widma mas - full scan (jonizacja i fragmentacja wszystkich związków trafiających do spektrometru mas) lub monitorowania wybranych jonów - SIM…
... zobacz całą notatkę