Ćwiczenie nr 9 Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych. Wykonanie ćwiczenia rozpocząłem od przygotowania chromatografu do pracy. Parametry procesu były następujące: TOR I: Kolumna sitowa 200 x 0,4 cm wypełniona jest nośnikiem Gas – Chrom Q o uziemieniu 80 – 100 mesh. Na powierzchni nośnika naniesiona jest faza stacjonarna LAC – 3 – R – 728 (polibursztynian glikolu dietylenowego) w ilości 10%. Temperatury: kolumna: 70ºC, dozownik: 200ºC, detektor: 140ºC Szybkość przepływu azotu: 50 cm3/min Prąd zasilania katarometru: 120 mA Musiałem uregulować szybkość przepływu azotu. Włączyłem przycisk SIEĆ zasilacza katarometru, przesuw taśmy rejestracyjnej, a pokrętło SYGNAŁ WYJŚCIOWY ustawiłem w położeniu 32. Pokrętłem ZEROWANIE DOKŁADNE ustawiłem pisak rejestratora w miejscu 0 skali. Do wstrzykiwania próbek używałem strzykawki Zimmermanna. Objętości wstrzykiwanych próbek wynosiły 10 μl. Przystąpiłem do oznaczania składu mieszaniny estrów. W tym celu na zasilaczu katarometru wcisnąłem klawisz oznaczony napisem „Estry”. Najpierw wstrzykiwałem estry wzorcowe i wyznaczałem ich czasy retencji, aby na ich podstawie określić skład jakościowy mieszaniny estrów, a następnie po wyznaczeniu powierzchni pików obliczyć skład mieszaniny w procentach wagowych. Później wstrzykiwałem i wyznaczałem czasy retencji badanych mieszanin estrów. Próbka Czasy retencji Powierz chnie Zawart ość % pik1 pik2 pik1 pik2 suma skł. 1 skł. 2 octan metylu 1,29,23 - 150 - 150 100 0 octan propylu 3,04,75 - 164 - 164 100 0 octan etylu 1,52,8 - 160 - 160 100 0 ES 1 1,57,51 2,56,85 300 189 489 61 39 ES 6 1,57,25 3,01,92 110 336 446 25 75 Przystąpiłem do oznaczania zawartości etanolu. Włączyłem przycisk oznaczony napisem „Etanol” na zasilaczu katarometru. Najpierw wstrzykiwałem próbki o znanej zawartości alkoholu, w kolejności od etanolu absolutnego do roztworu o najmniejszym stężeniu, a następnie próbki o nieznanej zawartości alkoholu. Oznaczałem czasy retencji etanolu i wody w celu wykonania późniejszych obliczeń. Próbka 94 90 86 80 Et6 Et7 M 15,67 9 6,14 4 7,898 6,126 P 2,1 1,47 1,01 0,58 1,18 0,95 % wag. alkoholu 94 90 86 80 88,76 85,97 1 Document Outline
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)