To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Oznaczanie Ŝelaza i niklu w mieszaninie
1. Oznaczanie wagowe Ŝelaza
Sposób wykonania
Odmierzyć 25,00 cm3 roztworu z kolby miarowej (pipetą
przemytą roztworem z kolby) do zlewki o pojemności 250 cm3, dodać
1 cm3 stęŜonego HNO3 i ogrzewać do wrzenia.
Rozcieńczyć roztwór do 150 cm3, ogrzać do około 70 oC i ciągle
mieszając, dodawać po kropli roztworu amoniaku (1:1) do momentu
wytrącenia się osadu, nad którym wyczuwa się lekki zapach
amoniaku. Do zlewki z osadem dodać 20 cm3 1 M buforu octanowego
i ogrzewać ostroŜnie, nie dopuszczając do wrzenia, aŜ do
skoagulowania osadu. Odczekać aŜ osad opadnie na dno zlewki i przez
dekantację przemyć go trzema porcjami od 80 do 100 cm3 gorącej
wody z dodatkiem buforu (1:100). Przenieść osad na miękki sączek
(przy przenoszeniu osadu ze zlewki uŜywać gorącej wody) i
roztworzyć go na sączku 25 cm3 gorącego kwasu solnego (1:5).
Przesącz zbierać do zlewki, w której na początku wytrącono osad.
Sączek przemywać gorącą wodą aŜ do zaniku reakcji na Ŝelazo
(NH4SCN).
Rozcieńczyć przesącz wodą do około 150 cm3, ogrzać do 70 oC,
zobojętnić ostroŜnie najpierw stęŜonym roztworem amoniaku (do
barwy bardzo słabej herbaty), a następnie wytrącać osad
rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:1). Potem dodać 10 cm3
buforu octanowego i ogrzewać do skoagulowania się osadu.
Przemywać osad przez dekantację (3 porcje od 80 do 100 cm3 gorącej
wody z buforem), a następnie na sączku gorącą wodą aŜ do zaniku
reakcji na chlorki.
Sączek z osadem umieścić w tyglu porcelanowym, wysuszyć,
spopielić i wypraŜyć w temperaturze 900-1000 oC do stałej masy.
2. Oznaczanie Ŝelaza chromianometrycznie
Sposób wykonania
Próbkę analizowanego roztworu (25,00 cm3), zawierającej Ŝelazo
i nikiel, zakwasić 5 cm3 6 M HCl i ogrzać prawie do wrzenia. Do
gorącego roztworu dodawać kroplami SnCl2 (10 %-wy) do zaniku
Ŝółtego zabarwienia (10-20 kropli) i 1-2 kropli nadmiaru. Roztwór
ochłodzić i dodać 10 cm3 6 % HgCl2 w celu usunięcia nadmiaru SnCl2.
Powinna wytracić się (niewielka ilość) jedwabistego, białego osadu
Hg2Cl2 (jeśli osad jest szary lub czarny analizę naleŜy powtórzyć).
Rozcieńczyć roztwór wodą do około 100 cm3, dodać 30 cm3
mieszaniny kwasów (6 M H2SO4 i stęŜonego H3PO4) i 3 krople 1%
roztworu difenyloaminosulfonianu sodu. Miareczkować powoli
mianowanym roztworem K2Cr2O7 energicznie mieszając. Kiedy
zabarwienie roztworu stanie się szarozielone, miareczkować bardzo
ostroŜnie, po kropli, do barwy fioletowej. Próbka do pomiarów musi
być przygotowana bezpośrednio przed miareczkowaniem.
3. Oznaczanie Ŝelaza i niklu kompleksometrycznie
Sposób wykonania
Odmierzyć 25,00 cm3 analizowanego roztworu do kolby
stoŜkowej i dodać 25,00 cm3 mianowanego roztworu EDTA, celem
skompleksowania całości Ŝelaza i niklu. Następnie doprowadzić pH
roztworu do wartości około 5-6 przy pomocy urotropiny
(heksametylenotetraaminy – 2 małe płaskie łyŜeczki porcelanowe) i
dodać 5 kropli oranŜu ksylenolowego.
Nadmiar EDTA odmiareczkować mianowanym roztworem
Pb(NO3)2 do zmiany barwy z
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)