To tylko jedna z 11 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKI WARSZAWSKIEJ
Zakład Technologii Nieorganicznej i Ceramiki
BADANIE KATALIZATORÓW TECHNIKAMI
TEMPERATUROWO-PROGRAMOWANYMI
LABORATORIUM Z PODSTAW TECHNOLOGII
1. OGÓLNY CEL ĆWICZENIA
Celem ćwiczenia jest określenie właściwości fizykochemicznych katalizatora typu
metal/nośnik stosując jedną z wybranych technik temperaturowo-programowanych (TP):
a) Temperaturowo-programowaną Redukcję (TPR – ang. Temperature-Programmed
Reduction),
b) Temperaturowo-programowane Utlenianie (TPO – ang. Temperature-Programmed
Oxidation),
c) Temperaturowo-programowaną Desorpcję (TPD – ang. Temperature-Programmed
Desorption),
d) Temperaturowo-programowaną Reakcję Powierzchniową (TPSR – ang. TemperatureProgrammed Surface Reaction) lub
e) Sorpcję gazów (O2 lub CO) metodą impulsową.
2. WPROWADZENIE
2.1. Techniki temperaturowo-programowane
U podstaw katalizy heterogenicznej leŜy oddziaływanie reagentów z fazy gazowej z
powierzchnią katalizatora. JeŜeli właściwości fizyczne katalizatora lub produkty reakcji
zachodzącej przy jego udziale są mierzone w funkcji temperatury, podczas gdy badany
kontakt poddawany jest kontrolowanemu programowi zmiany temperatury to mamy do
czynienia z analizą temperaturowo-programowaną (nazywaną teŜ analizą termiczną).
Badania TPR, TPO, TPD, TPSR oraz sorpcja gazów są powszechnie stosowanymi
technikami w katalizie do określania właściwości fizykochemicznych układów
katalitycznych.
Temperaturowo-programowana Redukcja – TPR
Metoda TPR moŜe być stosowana w badaniach katalizatorów metalicznych i
nośnikowych, w tym dla układów zawierających kilka metali. W wyniku pomiaru
uzyskuje się profil charakterystyczny dla danego katalizatora, odzwierciedlający tak
naturę samego redukowanego tlenku, jak równieŜ dostarczający informacji o dyspersji
fazy redukowanej. Pomiary TPR pozwalają na określenie: początkowej temperatury
redukcji, ilości redukowanego składnika, stanu utlenienia metalu, obecności róŜnych faz
powierzchniowych, a takŜe moŜliwych oddziaływań metalu z nośnikiem oraz czynników
wpływających na jego dyspersję. Pod pojęciem dyspersji metalu naleŜy rozumieć
1
stosunek liczby powierzchniowych atomów metalu do liczby wszystkich atomów metalu
w katalizatorze (FE – ang. fraction exposed).
Pomiar TPR wykonuje się, przepuszczając przez złoŜe katalizatora, będącego w
formie utlenionej, mieszaninę redukcyjną, podnosząc jednocześnie w kontrolowany
sposób jego temperaturę. Najczęściej stosowana mieszanina redukcyjna to 5÷10% H2 w
argonie.
Temperaturowo-programowane Utlenianie – TPO
Metoda TPO stosowana moŜe być do charakteryzacji katalizatorów metalicznych oraz
w badaniach depozytów węglowych na katalizatorach zdeaktywnowanych. Czynnikiem
utleniającym jest najczęściej tlen rozcieńczony gazem obojętnym. Stosuje się równieŜ
łagodniejsze utleniacze jak N2O.
W przypadku utleniania katalizatorów metalicznych zasada pomiaru TPO jest
analogiczna do metody TPR. Postęp reakcji monitoruje się mierząc ubytek tlenu w
mieszaninie
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)