To tylko jedna z 3 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
BADANIE ASOCJACJI ALKOHOLI ZA POMOCĄ SPEKTROSKOPII
W PODCZERWIENI
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zarejestrowanie i interpretacja widm absorpcyjnych w
podczerwieni (w zakresie I nadtonu) roztworów butanolu w rozpuszczalniku niepolarnym
(CCl4) oraz określenie wpływu stężenia i temperatury na równowagę asocjacji w badanym
układzie.
Przed przystąpieniem do pomiarów należy zapoznać się z rozdziałami 1.5, 3.8.1 oraz
J-22 ze skryptu „Chemia fizyczna”.1
Aparatura
Spektrofotometr VSU-2P (jednowiązkowy, punktowy) z przystawką do pomiarów w
bliskiej podczerwieni (rysunek 1), kuwety szklane o grubości 2 cm, kolbki o pojemności
10 cm3, pipetki Pasteura, ultratermostat.
2
8
3
9
4
12
11
7
10
L
M1
D
1
5
M2
M3
6
Rysunek 1. Schemat spektrofotometru VSU-2P (na rysunku zaznaczono tylko elementy
przyrządu używane podczas pomiarów w zakresie bliskiej podczerwieni); 1. wyłącznik
lampy żarowej, 2. wyłącznik elektrometru, 3. wyłącznik przystawki pomiarowej w zakresie
bliskiej podczerwieni, 4. pokrętło regulacji szerokości szczeliny, 5. pokrętło nastawiania
długości fali, 6. przełącznik położenia kuwet, 7. przełącznik zakresu pomiarowego,
8. pokrętło zerowania (zgrubne), 9. pokrętło zerowania (dokładne), 10. miernik (górna
skala – absorbancja, dolna skala – transmitancja), 11. pokrętło zmiany detektorów (dla
bliskiej podczerwieni w pozycji białego punktu), 12. skala długości fali.
1
R. Bareła, A. Sporzyński, W. Ufnalski, Chemia fizyczna. Ćwiczenia laboratoryjne. Oficyna Wydawnicza PW,
2000.
Badanie asocjacji alkoholi za pomocą spektroskopii w podczerwieni
1
Wykonanie ćwiczenia
1. Włączyć termostat i nastawić temperaturę pomiaru 25°C.
2. Oszacować długości fal odpowiadające pasmom I nadtonu drgania rozciągającego
„wolnej” grupy OH oraz pasma I nadtonu drgania rozciągającego grupy CH,
korzystając z widma badanego alkoholu zarejestrowanego zakresie podstawowym.
3. Kuwety z przygotowanymi roztworami i rozpuszczalnikiem umieszczone są w aparacie
odpowiednio w położeniach M1, L, M2 i M3, gdzie M1÷M3 oznaczają badane roztwory,
L – czysty rozpuszczalnik.
4. Upewnić się czy w szczelnie zamkniętych kuwetach pomiarowych oznaczonych
numerami 1-3 oraz symbolem L znajduje się odpowiednia ilość badanych roztworów
(ok. 80% objętości kuwety). W kuwetach 1-3 znajdują się roztwory butanolu w CCl4.
Masy butanolu, użyte do przygotowania 25 cm 3 poszczególnych roztworów
umieszczono na kartce przy instrukcji.
5. Po około 10 minutach termostatowania w aparacie wykonać fragment widma
badanego związku dla największego stężenia (patrz Wykonanie widma).
6. Zmierzyć absorbancję pasma I nadtonu drgania rozciągającego swobodnej grupy OH
oraz pasma drgania rozciągającego grupy CH (patrz Wykonanie pomiarów).
7. Powtórzyć pomiary (bez widma) w temperaturze wyższej od poprzedniej o 10 K.
8. Po zakończeniu pomiarów wyłączyć aparaturę, zakręcić wodę.
9. Po zakończeniu ćwiczenia nie należy wyjmować kuwet z aparatu ani opróżniać ich.!!!
Wykonanie widma
1. Włączyć aparat –
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)