To tylko jedna z 5 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
OZNACZANIE PIERWIASTKÓW METODAMI SPOKTROMETRII OPTYCZNEJ
W spektrometrii optycznej stosujemy:
metody emisyjne metody absorpcyjne
metody fluorescencji
Metody atomizacji:
a) w płomieniu 1700- 3150 ˚C
b) elektrotermiczne 1200- 3000 ˚C
c) indukcyjnie sprzężona plazma argonowa 6000- 8000 ˚C
d) w plazmie argonowej prądu stałego 6000- 10000 ˚C
e) w łuku elektrycznym 4000- 5000 ˚C
f) w iskrze
g) laser
h) w katodzie wnękowej
i) wyładowania jarzeniowe
W analitycznej spektrometrii optycznej stosowanej do oznaczania pierwiastków wykorzystujemy:
widmo atomów lub jonów
widmo molekularne
W metodach emisyjnych wykorzystujemy głównie widmo atomów i jonów.
Widmo molekularne wykorzystujemy bardzo rzadko, a jeśli wykorzystujemy jest to widmo cząsteczek dwuatomowych, z reguły fluorków (monofluorków) albo monochlorków.
W absorpcji wykorzystujemy głównie widmo molekularne, a rzadko widmo atomów.
granica wykrywalności (1)- jest to najmniejsze stężenie (ilość, masa) wykrywanego składnika w badanej próbce, przy którym go jeszcze można wykryć z określonym prawdopodobieństwem.
granica wykrywalności(2)- (w metodach spektroskopowych)= najmniejszy sygnał, który może być wyróżniony spośród przypadkowych fluktuacji tła, przy określonym poziomie ufności.
instrumentalna granica wykrywalności- koncentracja odpowiadająca sygnałowi analitu, który jest równy potrójnej wartości odchylenia standardowego liczonego dla serii 10-ciu pomiarów tła ślepej próby przy tej samej długości fali.
Minimalny sygnał pochodzący od analitu:
Imin = IB + k • sB
Równanie krzywej kalibracji:
I = (dI/dc) • c + IB
DL = k • sB • (dI/dc)-1
k= 2,3 (zależne od przyjętego poziomu ufności)
Granica oznaczalności = najmniejsza ilość, masa lub stężenie pierwiastka (związku chemicznego), które można zmierzyć daną metodą w badanym materiale.
dla Granicy oznaczalności k = 6, (10).
METODY SPEKTROMETRII EMISYJNEJ
Najważniejsze cechy:
możliwość jednoczesnego oznaczania dużej liczby pierwiastków
wykorzystuje się widmo plazmy generowanej w różnych źródłach wzbudzenia
wykorzystuje się widmo jonów i atomów, a widmo molekularne stanowi z reguły tło zakłócające pomiar sygnału analitycznego.
(…)
…
wykorzystuje się widmo jonów i atomów, a widmo molekularne stanowi z reguły tło zakłócające pomiar sygnału analitycznego.
Spektrometria emisyjna:
Wzbudzenie swobodnej cząstki (atomu, jonu lub cząsteczki).
Emisja ze stanów wzbudzonych (p) połączona z przejściem cząstki do stanu podstawowego (x) lub innych stanów o niższej energii wzbudzenia (q).
Atomy, jony
linie spektralne p
E'p - E”q = h • c • λpq-1
q
x…
…). *-w układzie próżniowym
-spektrometry Fourierowskie- mierzą jednocześnie położenie widma w czasie.
Monochromator, Polichromator (na wykładzie były schematy-pomijam)
pomiar sekwencyjny pomiar jednoczesny
DETEKTORY
detektory z pojedynczym kanałem- rozdzielczość i zakres spektralny są od siebie niezależne, mierzą w danym czasie widmo o długości fali λ, przy szerokości pasma Δλ.
fotopowielacze PMT; λ:160-1100nm…
… jarzeniowe
DCP (plazma prądu stałego)
MIP (plazma generowana mikrofalami)
ICP (plazma indukcyjnie sprzężona)
Bezpośrednie wprowadzenie
Generowanie wodorków (?)
Chromatografia ciekłą/ gazowa
Analiza wstrzykowa
stosuje się do oznaczania pierwiastków grupy głównej
w przemyśle metalurgicznym
rzadko stosowany
często
ICP- najczęściej stosowana.
Przykładowe pytanie: Jakie mamy źródła wzbudzenia i sposoby…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)