Spektrofotometria w podczerwieni cd....
Pasmo w podczerwieni można przypisać określonym grupom funkcyjnym w cząsteczce danego związku, np. CH3, CN, OH. Te grupy charakteryzują się drganiami (oscylacjami), które prowadzą do powstania drgań w odpowiednim obszarze. W widmie podczerwieni można wyróżnić specyficzne dla danej cząsteczki pasmo, tzw. „odciski palców” (finger print). Wykorzystuje się je do identyfikacji związków. W bardziej złożonych próbkach identyfikację przeprowadza się porównując widmo badanej substancji z widmami substancji wzorcowych uzyskanych w identycznych warunkach. Jest to istotne, gdyż warunki rejestracji widma np. rozpuszczalnik, wpływ innych składników próbki mogą mieć wpływ na charakterystykę widma.
W analizie spektrofotometrii w podczerwieni wykorzystujemy z reguły obszary bliskiej lub średniej podczerwieni [(0,78-300 μm)(1280 cm-1 - 3300 cm-1)]- bliska, średnia: [(300- 3000 μm)(3300 cm-1 - 330 cm-1)]. Zakres dalekiej podczerwieni praktycznie nie jest wykorzystywany w analityce.
W przypadku ciał stałych albo je rozpuszczamy, albo sprasowujemy jako tabletki, w tym ostatnim przypadku stosujemy spoiwa, takie jak np. KBr. Podstawą oznaczeń ilościowych jest prawo Lamberta- Beera. Spektrofotometria w podczerwieni służy głównie do identyfikacji związków organicznych i nieorganicznych (organiczne- np.: materiały kliniczne, farmaceutyki, żywność, pestycydy, związki organiczne w ściekach),(nieorganiczne- np. minerały, skały, gleba).
Analiza ilościowa jest wykonywana rzadko i najczęściej stosuje się do:
oznaczania związków ropopochodnych w wodzie
oznaczania kwasów huminowych i .....
oznaczania protein w produktach zbożowych
oznaczania małych ilości substancji powierzchniowo czynnych w ściekach
analiza CO2.
SPEKTROMETRIA RAMANOWSKA
Spektrometria Ramanowska- wykorzystuje widma promieniowania elektromagnetycznego rozproszonego niesprężyście na cząsteczkach badanej substancji. Zjawisko to wiąże się z drganiem dipoli elektrycznych indukowanych przez widmo elektromagnetyczne o częstości υ0, w wyniku czego powstaje promieniowanie o częstości mniejszej, równej i większej od częstości promieniowania początkowego.
rozproszenie Stokesowskie
υ λ0)
rozproszenie Rayleighowskie υ = υ0 (λ = λ0)
rozproszenie Antystokesowskie
υ υ0 (λ
(…)
…
środki spożywcze (cukry, tłuszcze)
substancje toksyczne (wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne)
Analiza związków nieorganicznych (oznaczane pierwiastki są przeprowadzane w kompleksy).
Czynnik kompleksujący
Pierwiastek
pH
Granica oznaczalności μg/L
9- hydroksychinolina
Al.
F
6,5- 9,5
4,7
25
10
Moryna
Al.
Pb
Ca
3,0- 4,5
6,0
11,3- 13,0
0,5
500
170
Ta metoda nadaje się również do analizy specjacyjnej…
… pików, mówimy o nich multiplety. Rozszczepienie linii w multipletach jest spowodowane oddziaływaniem spin- spin. Podstawą zastosowania NMR w analityce jest przesunięcie chemiczne i sprzężenie spin- spin.
TMS- wzorzec (tetrametylosilan)
υpróbki - υwzorzec δ = ∙ 106 (ppm)
υwzorzec Tą metodę stosuje się do identyfikacji takich związków jak pestycydy, kwasy humusowe, nie stosuje się do analizy ilościowej…
…
środki spożywcze (cukry, tłuszcze)
substancje toksyczne (wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne)
Analiza związków nieorganicznych (oznaczane pierwiastki są przeprowadzane w kompleksy).
Czynnik kompleksujący
Pierwiastek
pH
Granica oznaczalności μg/L
9- hydroksychinolina
Al.
F
6,5- 9,5
4,7
25
10
Moryna
Al.
Pb
Ca
3,0- 4,5
6,0
11,3- 13,0
0,5
500
170
Ta metoda nadaje się również do analizy specjacyjnej…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)