To tylko jedna z 5 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
PROBLEMY JAKOŚCI
Jakość- stopień doskonałości charakteryzujący przedmiot, materiał, wynik analityczny...
Jakość pomiarów analitycznych (chemicznych,...) oznacza:
spełnienie specyficznych wymogów odbiorcy (np. klienta)
zapewnienie zaufania do otrzymanych wyników przez wszystkich, którzy będą ich używać w jakiejkolwiek formie
wymienną wartość materialną (`towar').
System jakości SJ (Quality System QS)- zbiór działań i procedur analitycznych mających na celu spełnienie wymagań jakości.
Kontrola jakości KJ (Quality Control) QC)- czynności, których celem jest ustalenie czy otrzymane wyniki, produkty, itp. spełniają wymagania jakości.
Zapewnienie jakości ZJ (Quality Assurance QA)- system planowanych działań zaprojektowany tak, by zapewnić, że program kontroli jakości będzie efektywny (działalność kontroli będzie właściwie implementowana) = wszystkie planowe i systematyczne działania (realizowane w ramach systemu zarządzania jakości) niezbędne by zapewnić odpowiednie zaufanie, że dany produkt (wynik, itp.) spełnia wymagania dotyczące jakości.
Dobra Praktyka Laboratoryjna DPL (Good Laboratory Practice GLP)- zasady postępowania i procedury mające na celu promowanie jakości i wiarygodności danych.
ELEMENTY SYSTEMU DPL
plan badań
standardowe procedury postępowania
zbieranie danych
program zapewnienia jakości
wyszkoleni pracownicy
archiwum
SYSTEM JAKOŚCI W LABORATORIACH ANALITYCZNYCH
składają się na niego:
standardy jakości (standardy i zalecenia: International Organization for Standardization [ISO] European Committee for Standardization [CEN])
zasady DPL
audit (przegląd) badań
Akredytacja- daje standardowe ramy dla właściwych działań (operacji) w testowanych laboratoriach. Akredytacja ma na celu nadanie w sposób formalny praw do wykorzystania określonego typu analiz, których wyniki będą uznawane przez oficjalne instancje i rządy państwowe, oraz międzynarodowe.
Najważniejsze rzeczy związane z akredytacją:
określa się zakres przyznawania świadectwa akredytacji
wymagania stawiane przed personelem (pracownikami) laboratorium analitycznego
organizacja laboratorium (praca, sposoby postępowania)
określenie niezbędnego wyposażenia laboratoryjnego
musi być stosowany pewien system odczynników chemicznych o określonej jakości
muszą być opracowane metody i procedury kalibracji
musi być przeprowadzona i stwierdzona odtwarzalność kalibracji i pomiarów
(…)
… dodatku wzorca:
sygnał
analitu Ix + 3c
Ix + 2c
Ix +c
Ix
koncentracja analitu
cx cx +c cx +2c cx + 3c
Kalibracja w metodach instrumentalnych
Regresja liniowa
y = a0 + a1 • x
Układ m równań yi = a0 + a1xi (np. absorbancja jako funkcja stężenia)
Stężenie
0,01
0,02
0,05
0,10
Absorbancja
0,100
0,201
0,499
0,998
Współczynnik regresji (a0, a1) wyznacza się metodą najmniejszych kwadratów z warunku:
Σ (yi - a0 - a1xi)2 = MIN (wyrażenie to musi przyjmować najmniejszą wartość)
miarą korelacji liniowej jest współczynnik korelacji r (-1 ≤ r ≥ 1). Miarą skorelowania są też przedziały ufności współczynników a0 i a1 (a także ich wariacje, odchylenia standardowe).
Regresja liniowa wielokrotna
W przypadku takich metod jak np. fluorescencja rentgenowska nie można się posłużyć krzywą kalibracji, stosujemy regresję…
…, liczba użytych standardów powinna być o kilka większa niż liczba uwzględnionych interferentów.
Poprawność analizy śladowej sprawdzamy (weryfikujemy) stosując materiały odniesienia inaczej materiały referencyjne. Materiały referencyjne zalecane jako kontrolne powinny posiadać atest (być certyfikowane).
4
Wykład
2
…
…
METODY OZNACZANIA
O metodach oznaczania śladów mówimy, że są to metody oparte na kalibracji.
Kalibracja- jest to ciąg operacji, który pozwala ustalić ( w specyficznych warunkach) związek między wartościami wielkości mierzonej przez instrument lub układ pomiarowy a odpowiednimi wartościami wzorców.
Wielkość mierzona Wzorzec Kalibracja
absorbancja
potencjał
natężenie linii analitycznej S1 C1 S2 C2 S3 C3…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)