ANALIZA CHEMICZNA I ŚLADOWA - laboratorium (CHC0153L)
Ćwiczenie 4. Analiza próbek metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (ASA)
Oznaczanie miedzi, cynku, manganu, niklu i żelaza w stopach
1. Mosiądz Zasadniczymi składnikami mosiądzu są miedź (60-80 %) i cynk (20-40 %). Poza tym często występują w mosiądzach niewielkie ilości cyny (0-4 %), ołowiu (0-2%) oraz żelaza (0-1 %). Ponad to w mosiądzach mogą występować jako dodatki: glin, nikiel i mangan oraz bor, beryl i krzem jako domieszki (suma ich zawartości zazwyczaj nie przekracza 1 %).
Wszystkie składniki mosiądzu oznacza się z jednej odważki.
2. Absorpcyjna spektrometria atomowa
Absorpcyjna spektrometria atomowa (ang. atomic absorption spektrometry) jest instrumentalną metodą analityczną opartą na zjawisku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy. Zgodnie z prawem Kirhoffa atomy absorbują promieniowanie o tej samej długości fali, jakie emitują w stanie wzbudzonym. Jeśli więc prze ośrodek zawierający swobodne atomy jakiegoś pierwiastka w stanie gazowym przepuszcza się monochromatyczne promieniowanie odpowiadające linii rezonansowej tego pierwiastka, o część promieniowania zostanie zaabsorbowana, przy czym wielkość absorpcji jest proporcjonalna do stężenia danych atomów w ośrodku. Zasadniczymi częściami spektrometru absorpcji atomowej są:
źródło promieniowania liniowego,
atomizer,
monochromator,
detektor promieniowania i wzmacniacz,
rejestrator.
Źródłem promieniowania monochromatycznego w ASA jest najczęściej lampa z katodą wnękową, sporządzoną z pierwiastka, który ma być oznaczany. Jej zastosowanie pozwala uzyska stabilne promieniowanie o dużym natężeniu i małej szerokości połówkowej pasma.
Ze względu na to, że w procesie absorpcji promieniowania biorą udział tylko wolne atomy w podstawowym stanie energetycznym istotne znaczenie ma atomizacja próbki. Najczęściej przeprowadza się ją w płomieniu gazowym, do którego roztwór wprowadzany jest w postaci aerozolu. Rozpylacz najczęściej stanowi jedną całość z palnikiem. Palnik szczelinowy, długości szczeliny 10-12 cm zapewnia wystarczająco długą drogę absorpcji. Rodzaj płomienia dobiera się w zależności od oznaczanego pierwiastka. Gazem palnym jest najczęściej acetylen, a utleniaczem - powietrze lub tlenek dwuazotu. Monochromator o dużej zdolności rozdzielczej ma za zadanie wyodrębnienie z wiązki promieniowania emitowanego prze pierwiastki znajdujące się w płomieniu, jedynie tej linii widmowej, której natężenie ma być mierzone.
Jako detektory promieniowania stosowane są fotopowielacze, zapewniające dużą czułość pomiarów. Zakres ich czułości powinien obejmować zarówno linię arsenu (193,7nm) jak i linię cezu (852 nm).
(…)
… matryca, tzn. wszystkie te substancje, które znajdują się w próbce obok analitu.
4. Wykonanie ćwiczenia
A. Roztwarzanie stopu
Do zlewki o pojemności 100-150 cm3 zawierającej odważoną wcześniej próbkę (nie więcej niż 0,1 g) dodać 3-5 cm3 rozcieńczonego (1+1) kwasu azotowego (V). Od czasu do czasu mieszając poczekać aż stop roztworzy się całkowicie. W razie potrzeby zawartość zlewki ogrzewać w łaźni…
… metody pomiarowej, dokładny opis przygotowania próbki stopu do pomiaru, opis przygotowania wzorców, wyznaczoną krzywą wzorcową oraz wyniki obliczeń zawartości składników (w ppm i %).
5. Literatura
Z.S. Szmal, T. Lipec, Chemia analityczna z elementami analiz instrumentalnej, Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa 1996
W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 1996
A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1997
6. Zagadnienia do kolokwium
Zasada oznaczeń metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej - prawa absorpcji, aparatura, analiza ilościowa, zastosowania metody.
Interferencje w absorpcyjnej spektrometrii atomowej.
Metoda krzywej wzorcowej. Obliczanie stężeń pierwiastków, przeliczanie stężeń…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)