To tylko jedna z 4 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
ROZPUSZCZALNOŚĆ CIAŁ STAŁYCH W CIECZACH
I.
Celem ćwiczenia jest badanie równowagi ciecz-ciało stałe w układach
dwuskładnikowych.
II.
Metoda pomiarów.
Pomiary wykonuje się metodą dynamiczną (syntetyczną). W silnym świetle
obserwuje się temperaturę zaniku ostatniego kryształu w roztworze. Naczyńko
pomiarowe, zawierające roztwór badany i mieszadełko magnetyczne umieszcza
się w szklanym termostacie w niewielkiej odległości od dna w celu zapewnienia
dobrej wymiany cieplnej (Rys. 1). Stężenie roztworu ustala się wagowo, ważąc
każdą próbkę przed i po dodaniu rozpuszczalnika.
Należy zbadać rozpuszczalność substancji badanej (kwas stearynowy lub
naftalen)
w
polarnych
lub
niepolarnych
rozpuszczalnikach
organicznych
jednoskładnikowych.
3
2
4
1
5
6
7
Rysunek 1. Schemat układu do pomiaru równowagi ciecz – ciało stałe metodą dynamiczną:
1 –grzałka elektryczna podłączona do transformatora suwakowego, 2 – naczyńko pomiarowe z
korkiem, 3 – termometr 0-100 z podziałką 0.1 K, 4 – mieszadło mechaniczne, 5 - łaźnia
wodna, olejowa lub acetonowa, 6 – mieszadło magnetyczne pokryte powłoką teflonową, 7 –
mieszadło magnetyczne
III.
Wykonanie pomiarów
1. Starannie
wysuszoną
kolbkę
zważyć,
wraz
z
korkiem
i
mieszadełkiem
magnetycznym, na wadze analitycznej. Do kolbki wsypać przez długi lejek około
0,30 g badanej substancji i ponownie zważyć.
2. Za pomocą strzykawki wprowadzić porcję rozpuszczalnika. Ilość rozpuszczalnika
zależy od badanego układu oraz zakresu temperatury. Ćwiczenie realizowane
jest jednocześnie na 2 identycznych układach pomiarowych. Na jednym
wyznacza się punkty leżące w górnej części krzywej rozpuszczalności tj. od
temperatury bliskiej temperaturze topnienia substancji rozpuszczanej do około
40 , na drugim punkty tej samej krzywej od temperatury około 40
do
temperatury nieco niższej niż 25 . W tabelach podano stosunek masy
substancji rozpuszczonej do masy rozpuszczalnika dla pierwszych oznaczeń obu
części krzywych rozpuszczalności. Po dodaniu rozpuszczalnika kolbę pomiarową
zważyć. Obliczyć ułamek molowy substancji rozpuszczonej xS.
3. Kolbkę wstawić do termostatu, włączyć mieszadło, mieszadełko magnetyczne
oraz grzanie. Pierwszy pomiar wykonać następująco: ogrzać szybko kolbkę do
rozpuszczenia kryształów, następnie wyłączyć grzałkę i schłodzić zachowując
mieszanie, aby uzyskać bardzo drobne kryształki. Ponownie ogrzewać roztwór,
początkowo dość szybko do uzyskania temperatury kilka stopni niższej od
spodziewanej temperatury zaniku kryształów, a następnie zmniejszyć tempo
ogrzewania do około 0.1 o/min. Zaobserwować temperaturę zaniku ostatniego
kryształu.
4. Przy włączonych mieszadłach, a wyłączonym grzaniu schłodzić układ do
temperatury otoczenia, wyjąć kolbkę z termostatu, dokładnie osuszyć i zważyć.
Dodać nową porcję rozpuszczalnika i ponownie zważyć. Ustalić skład następnego
punktu. Oznaczyć temperaturę zaniku kryształów (w jednym oznaczeniu,
kryształy są już drobne).
5. Krzywa rozpuszczalności powinna zawierać około 10
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)