Analiza próbek metodą atomowej - omówienie

Nasza ocena:

3
Pobrań: 175
Wyświetleń: 1148
Komentarze: 0
Notatek.pl

Pobierz ten dokument za darmo

Podgląd dokumentu
 Analiza próbek metodą atomowej  - omówienie - strona 1  Analiza próbek metodą atomowej  - omówienie - strona 2  Analiza próbek metodą atomowej  - omówienie - strona 3

Fragment notatki:

Ćwiczenie 4. Analiza próbek metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (ASA)
Oznaczanie miedzi, cynku, manganu, niklu i żelaza w stopach
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się zasadą działania i metodą atomowej spektroskopii absorpcyjnej ASA. Celem praktycznym jest oznaczenie ułamka wagowego cynku, miedzi i niklu w próbce mosiądzu.
Atomowa Spektrometria Absorpcyjna (ASA lub AAS - Atomic Absorption Spectrometry) - technika analityczna pozwalająca na oznaczanie pierwiastków chemicznych (przede wszystkim metali) w próbkach ciekłych, stałych i gazowych. Zasada pomiaru opiera się na zjawisku absorpcji promieniowania o specyficznej długości fali przez wolne atomy metali.
Procedura pomiarowa polega na wprowadzeniu próbki do aparatu atomizerem, pomiarze absorbancji i obliczeniu na jej podstawie stężenia. ASA jest metodą wymagającą wykonania krzywej wzorcowej przed przystąpieniem do pomiarów. Niezbędne jest również posiadanie odpowiedniej lampy dla każdego oznaczanego pierwiastka.
Zasadniczymi częściami spektrometru absorpcji atomowej są:
źródło promieniowania liniowego,
atomizer,
monochromator,
detektor promieniowania i wzmacniacz,
rejestrator.
W metodzie krzywej wzorcowej wykorzystuje się serię wzorców zewnętrznych absorbancji poza analizowaną próbką. Na podstawie uzyskanych wartości wykreśla krzywą A(c)=a*c+b,
gdzie 'A' oznacza wartość absorbancji, a 'c' - stężenie w ppm
Przygotowanie próbki i wzorców
Do dyspozycji były roztwory wzorcowe jonów Cu, Zn i Fe o stężeniach odpowiednio: 1000ppm, 2000ppm i 100ppm. Zakresy pomiarowe tych metali wynoszą: 1-5ppm, 0,2-1ppm i 1-5ppm.
Sporządzona została seria wzorców miedzi: z roztworu podstawowego pobrano 5ml, umieszczono w kolbce na 100ml i uzupełniono wodą destylowaną do kreski, zamieszano (roztwór A). W ten sposób z r-ru o stężeniu 1000ppm uzyskujemy r-r o stężeniu 50ppm. Następnie sporządzano właściwe r-ry wzorcowe o stężeniach 1, 2, 3, 4 i 5ppm poprzez pobranie odpowiednio 1, 2, 3, 4 i 5 ml r-ru A, umieszczenie w kolbce na 50ml, dodanie 25ml wody i 3ml st. HNO3, uzupełnienie wodą do kreski i zamiesznie.
W podobny sposób sporządzono ślepą próbę bez roztworu podstawowego.
Pozostałe grupy sporządziły roztwory wzorcowe dla żelaza i cynku w analogiczny sposób, odpowiednio rozcienczając roztwory podstawowe metali.
Rozcienczenie roztworzonych próbek stopu konieczne do uzyskania roztworów o odpowiednich stężeniach można policzyć następująco:
Zawartość miedzi w stopie wynosi ok. 50%. Masa próbki wynosi ok. 0,1g, więc masa miedzi wynosi około 0,05g. Jeśli próbkę roztworzymy, umieścimy w kolbce na 50ml i dopełnimy do kreski, to stężenie tego r-ru będzie wynosić 10^6*0,05g/50ml =

(…)

…) do sporządzenia r-ru do pomiarów należy rozcienczyć: 1000-krotnie dla cynku i 5-krotnie dla żelaza.
Przygotowanie próbek:
Pobrano i zważono trzy próbki mosiądzu.
Każdą z nich umieszczono w zlewce na 150ml i roztworzono 4ml HNO3 rozcienczonym w stosunku 1:1. Próbki stopu po 10 minutach roztworzyły się. Roztwory przeniesiono do kolbek o objętości 50ml, trzykrotnie przemywając każdą zlewkę, a następnie kolbki…
... zobacz całą notatkę

Komentarze użytkowników (0)

Zaloguj się, aby dodać komentarz