To tylko jedna z 6 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Kurs: Analiza chemiczna i śladowa
ĆW. 7 ANALIZA PREPARATÓW FARMACEUTYCZNYCH
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z moŜliwościami klasycznych metod analizy
ilościowej w zastosowaniu do analizy substancji leczniczych.
I BEZPOŚREDNIE ALKALIMETRYCZNE OZNACZANIE KWASU
ACETYLOSALICYLOWEGO W PREPARACIE FARMAKOLOGICZNYM
Zasada oznaczenia
Oznaczenie opiera się na reakcji zobojętniania grupy karboksylowej w cząsteczce kwasu
acetylosalicylowego co opisuje reakcja:
Bezpośrednie alkalimetryczne miareczkowanie jest zatem prostą i szybką metodą analizy
ilościowej. NaleŜy jednak zaznaczyć, Ŝe metoda ta jest ryzykowna z uwagi na moŜliwą w tym
samym czasie hydrolizę grupy estrowej powstającego produktu, czyli:
Prowadzi to do zawyŜonych wyników analizy. Aby zminimalizować to ryzyko, naleŜy
miareczkowanie prowadzić moŜliwie szybko i w niskiej temperaturze.
Znacznie dokładniejsze wyniki oznaczenia ilościowego kwasu acetylosalicylowego daje
oznaczenie alkacymetryczne. Najpierw przeprowadza się hydrolizę estru na gorąco za
pomocą nadmiaru mianowanego roztworu wodorotlenku sodu do salicylanu i octanu sodu.
Następnie, nadmiar wodorotlenku odmiareczkowuje się mianowanym roztworem kwasu
siarkowego lub solnego, wobec fenoloftaleiny.
Wykonanie oznaczenia
OdwaŜkę sproszkowanej tabletki o masie około 0,2 g przenieść do kolby stoŜkowej i
rozpuścić w 25 cm3 alkoholu etylowego. Dodać 4-5 kropli fenoloftaleiny i miareczkować
mianowanym roztworem NaOH do lekko róŜowego zabarwienia.
Opracowanie wyników powinno zawierać m.in.:
a) Wzór chemiczny i własności kwasu acetylosalicylowego,
b) zapis reakcji zachodzącej podczas miareczkowania,
c) obliczenia zawartości kwasu w preparacie
d) wynik analizy w % wag.
II MANGANOMETRYCZNE OZNACZANIE GLUKONIANU WAPNIA W
PREPARACIE FARMAKOLOGICZNYM
Zasada oznaczenia
Glukonian wapnia w reakcji z kwasem solnym tworzy chlorek wapnia. Chlorek
wapnia po zalkalizowaniu i dodaniu szczawianu amonowego tworzy nierozpuszczalny
szczawian wapnia. Odsączony osad szczawianu wapnia w reakcji z kwasem siarkowym
wydziela równowaŜną w stosunku do zawartości wapnia ilość kwasu szczawiowego, który
miareczkuje się odpowiednim, mianowanym roztworem nadmanganianu potasu.
Własności szczawianu wapnia („Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,
Z.S. Szmal, T. Lipiec)
Rozpuszczalność CaC2O4xH2O w wodzie jest stosunkowo duŜa (25o – 6,7 mg/l; 95o – 14
mg/l). Zwiększa się jeszcze bardziej w obecności chlorku amonu (efekt solny), a nawet
amoniaku; zwiększa się równieŜ wraz ze zwiększeniem stęŜenia jonów wodorowych na
skutek tworzenia się jonów HC2O4-. Ujemny wpływ wszystkich wymienionych czynników
moŜna usunąć, stosując przy wytracaniu odpowiednio duŜy nadmiar jonów szczawianowych,
które bardzo zmniejszają rozpuszczalność szczawianu wapnia.
Zaleca się wprowadzanie odpowiednio duŜej ilości szczawianu wapnia do dość znacznie
zakwaszonego roztworu soli wapnia. W tych warunkach osad (dobrze rozpuszczalny w
kwasie) albo wcale się początkowo nie wytrąca, albo teŜ
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)