Analiza Polimerów-opracowanie

ANALIZA POLIMERÓW
Kolokwium: Przed przystąpieniem do ćwiczenia studenci zdają kolokwium obejmujące
materiał z instrukcji oraz podstawowe informacje z dziedziny spektroskopii IR oraz
NMR. Studenci zostaną poproszeni o narysowanie wzorów chemicznych znanych im
polimerów. Następnie prowadzący poprosi o zaproponowanie metod rozróżnienia
dwóch wybranych polimerów na podstawie prostych testów oraz podania
spodziewanych różnic w widmach IR i NMR.
Wykonanie ćwiczenia Analiza Polimerów
1.
Dla próbek 1-5, na podstawie prostych testów określić:
- czy polimer zawiera struktury aromatyczne ?
- czy zawiera atomy chlorowców ?
- czy zawiera azot?
- na podstawie zachowania w cieczach o różnej gęstości (tonie/pływa) określić w
przybliżeniu gęstość badanych polimerów
- zaproponować grupę polimerów do której należy badana próbka.
Po uzyskaniu prawidłowej odpowiedzi, dostaną Państwo widma IR, które posłużą do
porównania z atlasem widm. Należy podać nazwę systematyczną polimeru, narysować
jego wzór chemiczny, podać nazwy handlowe oraz producentów. W sprawozdaniu
należy również załączyć krótką charakterystykę polimeru (metody otrzymywania,
zastosowania itp.).
2.
Próbka nr 6 jest kopolimerem.
Należy:
- wykonać proste testy (jak w punkcie 1) oraz zaproponować grupę polimerów do której
należy badana próbka.
- na podstawie widma IR podać nazwę, wzór chemiczny i nazwy handlowe kopolimeru,
- na podstawie widma 1H NMR określić zawartość procentową poszczególnych
monomerów w polimerze,
- W sprawozdaniu należy również załączyć krótką charakterystykę kopolimeru (metody
otrzymywania, zastosowania itp.).
-1-
1. WSTĘP
Analiza polimerów różni się znacznie od typowej analizy związków organicznych.
Jest to spowodowane ich charakterystycznymi cechami fizycznymi takimi jak: duży ciężar
cząsteczkowy, polidyspersyjność, różny stopień krystaliczności, różny stopień rozgałęzień itp.
Często przedmiotem badań są próbki użytkowe, zawierające prócz polimeru:
wypełniacze, plastyfikatory, stabilizatory, pigmenty itp. dodatki. Utrudnia to analizę, gdyż w
tym przypadku trzeba najpierw z całej kompozycji wydzielić polimer.
Analiza składa się z trzech zasadniczych etapów:
1) przygotowanie próbki,
2) wydzielenie polimeru,
3) analiza właściwa.
Przygotowanie próbki
Najbardziej korzystną do badań postacią polimeru jest proszek. Jeśli otrzymanie
proszku jest niemożliwe, należy próbkę jak najbardziej rozdrobnić w inny sposób, np. przez
pocięcie jej, lub zmielenie w młynku z dodatkiem suchego lodu. Należy zwrócić uwagę na to,
aby w czasie rozdrabniania nie nastąpiło rozgrzewanie się próbki. Może to bowiem
doprowadzić do różnych zmian chemicznych.
Wydzielenie polimeru
Aby analiza dała właściwe wyniki należy badać polimer w formie czystego
indywiduum chemicznego. W tym celu trzeba go z całej kompozycji wydzielić. Zasadniczymi
składnikami użytkowych kompozycji poza polimerem są: plastyfikatory, stabilizatory,
pigmenty, środki smarujące, wypełniacze, środki powierzchniowo-czynne i nośniki.
Podstawową ... zobacz całą notatkę