Aparatura spektrofotometryczna

Źródłem promieniowania w zakresie widzialnym jest lampa z elektrycznie żarzonym

włóknem wolframowym, która dostarcza wiązkę światła „białego" o widmie ciągłym

i odpowiednim natężeniu. Jako źródło promieniowania nadfioletowego stosowana jest

najczęściej lampa wodorowa (lampa deuterowa), pracująca zwykle pod napięciem z sieci

i zawierająca wodór (deuter) pod zmniejszonym ciśnieniem. W tych warunkach powstaje ciągłe

widmo wodoru cząsteczkowego. Natężenie wiązki reguluje się za pomocą przesłony irysowej

lub regulowanej szczeliny. Monochromatyzację promieniowania uzyskuje się

przez zastosowanie pryzmatów lub siatek dyfrakcyjnych, połączonych z wąską szczeliną

wycinającą praktycznie monochromatyczną wiązkę. Pryzmaty, w zależności od zakresu

stosowania, mogą być wykonane ze szkła lub kwarcu. Pryzmaty szklane, których zastosowanie

ogranicza się do zakresu widzialnego, dają lepsze rozszczepienie promieniowania niż pryzmaty

kwarcowe stosowane dla zakresu nadfioletowego. Wskutek udoskonalenia siatek

dyfrakcyjnych w ostatnich latach monochromatory pryzmatyczne zostały prawie całkowicie

wyeliminowane z aparatury spektrofotometrycznej. Siatka dyfrakcyjna jest to wypolerowana

płytka szklana lub metalowa z dużą ilością równoległych rys położonych blisko siebie.

Ze względów konstrukcyjnych zarówno w spektrometrach z pryzmatem, jak i z siatką, żądaną

długość fali uzyskuje się przez osiowy obrót elementu rozszczepiającego,

a nie przez przesuwanie wyjściowej szczeliny monochromatora. W niektórych

spektrofotometrach regulowane szczeliny monochromatora umożliwiają zmianę natężenia

promieniowania przechodzącego przez badaną próbkę. Zwiększenie szczeliny powoduje

zwiększenie natężenia promieniowania, ale równocześnie pogorszenie monochromatyzacji.

Spektrometry dzieli się na jedno- i dwuwiązkowe. W aparatach jednowiązkowych w bieg

tej samej wiązki promieniowania wstawia się kolejno odnośnik i roztwór badany. W aparatach

dwuwiązkowych wiązka promieniowania jest rozdzielona na dwie wiązki równoległe,

z których jedna przechodzi przez odnośnik, a druga przez roztwór badany. Każda wiązka pada

na osobny detektor fotoelektryczny. Podstawą działania takiego detektora jest efekt

fotoelektryczny polegający na zamianie energii świetlnej na energię elektryczną.

Do detektorów fotoelektrycznych należą:

• Fotoogniwo składające się z płytki metalowej pokrytej warstewką półprzewodnika. Z kolei

ta warstewka jest pokryta przezroczystą warstewką srebra w celu uzyskania przewodności

elektrycznej.

• Fotokomórka składa się z dwóch elektrod metalowych zatopionych w bańce szklanej,

z której usunięto powietrze, pozostających pod stałym napięciem ok.100V.

• Fotopowielacz elektronowy łączy w swoim działaniu zasadę fotokomórki z kaskadowym

wzmocnieniem strumienia elektronów.

• Fotodioda jest miniaturowym urządzeniem z jednym lub większą liczbą złącz i dwoma

wyprowadzeniami elektrycznymi.