To tylko jedna z 2 stron tej notatki. Zaloguj się aby zobaczyć ten dokument.
Zobacz
całą notatkę
Ćwiczenie 10
T: Chromianometria
Cel ćwiczenia: chromianometryczne oznaczanie żelaza
Sprzęt i materiały: biureta 25 mL, pipety 5 mL, 10 mL, pompka zasysająca, 2 kolby stożkowe 250 mL, kolbka miarowa 100 mL, cylinder miarowy 100 mL, lejek, zlewka, kuchenka elektryczna
Odczynniki: roztwór jonów Fe3+; 0,02 mol/L roztwór K2Cr2O7; 1 mol/L HCl; roztwór SnCl2 (150 g SnCl2∙2H2O w 1 L HCl 1+1); 5% roztwór HgCl2; 30% roztwór H2SO4; 85% roztwór H3PO4; 1% difenyloamina w stężonym H2SO4 Zasada: reakcja utleniania żelaza (II) dichromianem (VI) potasu przebiega następująco:
Cr2O7-2 + 6Fe+2 +14H+ - 2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O
Redukcję żelaza (III) do żelaza (II) przeprowadza się za pomocą chlorku cyny (II), którego nadmiar utlenia się chlorkiem rtęci (II). Oznaczenie przeprowadza się w obecności kwasu ortofosforowego (V), ponieważ jony PO4-3 wiążą w kompleks powstające w czasie miareczkowania jony Fe+3. Zapobiega się w ten sposób powstawaniu barwnych kompleksów Fe (III) z jonami Cl- Wykonanie:
Otrzymaną próbkę badaną (w kolbce 100 mL) uzupełnić wodą destylowaną (do kreski)
Dokładnie wymieszać zawartość
Przenieść 10 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250 mL
Dodać 10 mL 1 mol/L roztworu HCl i ogrzewać na kuchence elektrycznej do wrzenia
Do gorącego roztworu dodawać kroplami (25-40 kropli) roztwór SnCl2 do zaniku żółtego zabarwienia i dodać jeszcze 1-2 krople nadmiaru
Do ostudzonego (nie ciepłego!) roztworu dodać 5 mL 5% roztworu HgCl2. Wytrąca się niewielka ilość białego, jedwabistego osadu Hg2Cl2 - jeżeli osad jest szary lub czarny należy powtórzyć analizę!
Próbkę rozcieńczyć 85 mL H2O destylowanej
Dodać 5 mL 30% roztworu H2SO4 oraz 5 mL 85% roztworu H3PO4 i 2-3 krople 1% roztworu difenyloaminy
Tak przygotowaną próbkę miareczkować 0,02 mol/L roztworem K2Cr2O7 do zmiany zabarwienia roztworu z zielonego (pojawia się podczas miareczkowania) na niebieski/morski.
Jeszcze 2-krotnie powtórzyć miareczkowanie (od punktu 3 do 9)
Obliczyć średnią objętość roztworu K2Cr2O7użytą do miareczkowania
Obliczyć zawartość jonów Fe+3 w badanej próbie (w 100 mL): 6CK2Cr2O7 • VK2Cr2O7
CFe+3 = [mol/L]
VFe+3
gdzie:
CK2Cr2O7- stężenie molowe - 0,02 mol/L
VK2Cr2O7- średnia objętość roztworu K2Cr2O7 użyta do miareczkowania CFe+3 - stężenie molowe roztworu Fe+3, które obliczamy
VFe+3 - objętość roztworu Fe+3 użytego do miareczkowania - 10 mL
mFe+3 = CFe+3
(…)
… [g] (w 100 mL)
CFe+3 - stężenie molowe roztworu Fe+3 (obliczone powyżej)
V - całkowita objętość analizowanej próbki - 0,1 L
MFe+3 - masa atomowa = 55,84 g/mol
UWAGA! Podstawą do uzyskania punktów (0-3) będzie dokładność oznaczenia stężenia Fe+3 w badanej próbce [g/100 mL].
1
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)