ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA
identyfikacja pierwiastków i oszacowanie ich zawartości
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest analiza jakościowa i ilościowa próbek przeprowadzonych do roztworu i/lub roztworów syntetycznych za pomocą emisyjnej spektrometrii atomowej indukcyjnie sprzężonej plazmy
WSTĘP
I. Charakterystyka widma atomów (jonów)
Każdy pierwiastek przeprowadzony w stan lotny, a następnie wzbudzony (przejście do wyższego stanu energetycznego) w odpowiednim źródle plazmy, emituje promieniowanie elektromagnetyczne, które zawiera jedynie pewne, charakterystyczne dla danego pierwiastka długości fal: λ1, λ2 .... Promieniowanie to można rozszczepić za pomocą przyrządów spektralnych i zarejestrować jako widmo liniowe danego pierwiastka, czyli zbiór linii spektralnych o określonych długościach fal, charakterystycznych dla danego pierwiastka i jego stanu energetycznego. To, że widmo atomów i jonów jest liniowe wynika z faktu, że ich energia wewnętrzna jest kwantowana. Światło emitowane przez wzbudzone atomy przypada na obszar widzialny widma (380 - 780 nm), bliską podczerwień (w zakresie 780 - 1500 nm) i próżniowy i bliski ultrafiolet (w zakresie 100 - 380 nm).
Widmo liniowe danego pierwiastka, będące funkcją struktury i obsadzenia powłok elektronowych jego atomów, pozwala na jednoznaczne odróżnienie go od pozostałych i dlatego stanowi podstawę jakościowej analizy spektralnej, natomiast ilościowa analiza opiera się na założeniu liniowej zależności między natężeniem linii emisyjnej a zawartością danego pierwiastka w badanej próbce. Atomowa spektrometria emisyjna pozwala na jednoczesne wykrycie lub oznaczenie wielu pierwiastków przy znikomych nawet zawartościach każdego z nich. Metody emisyjnej spektrometrii atomowej znajdują zastosowanie w przemyśle chemicznym, metalurgicznym, farmaceutycznym, spożywczym, w badaniach geologicznych i astrofizycznych; w medycynie, biologii, archeologii, ochronie środowiska kryminalistyce i wielu innych dziedzinach nauki i techniki. II. Plazmowe źródła wzbudzenia
W analitycznej atomowej spektrometrii emisyjnej źródłem promieniowania są, oprócz płomienia głównie wyładowania elektryczne w gazach. Do najbardziej popularnych źródeł wzbudzenia należą: indukcyjnie sprzężona plazma (ICP, Inductively Coupled Plasma), plazma indukowana mikrofalowo (MIP, Microwave Induced Plasma), wyładowania jarzeniowe (GD, Glow Discharge). Coraz większego znaczenia nabierają również metody oparte na generowaniu plazmy przy pomocy wysokoenergetycznej wiązki laserowej (np. LIPS, Laser Induced Plasma Spectrometry).
Plazma indukcyjnie sprzężona Plazma indukcyjnie sprzężona powstaje podczas przepływu gazu, najczęściej argonu w rurze wyładowczej (palnik), otoczonej kilkoma zwojami cewki zasilanej prądem wysokiej (radiowej) częstotliwości, najczęściej 27 MHz lub 40 MHz.
(…)
… desolwatacji, parowania, atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Wzbudzone cząstki (głównie atomy obojętne i zjonizowane) emitują promieniowanie elektromagnetyczne, charakterystyczne dla danego pierwiastka. Promieniowanie jest rozszczepiane w monochromatorze, a następnie pada przez fotopowielacz lub detektor półprzewodnikowy, gdzie sygnał optyczny jest zamieniany na sygnał elektryczny, a ten z kolei przetwarzany…
… decydują wyniki analizy jakościowej i ilościowej oraz poziom merytoryczny sprawozdania. Sprawozdanie powinno być oddane do oceny w ciągu tygodnia od dnia wykonaniu ćwiczenia.
Literatura
A. Cygański „Metody spektroskopowe w chemii analitycznej”, WNT Warszawa 2009.
„Metody analitycznej spektrometrii atomowej. Teoria i praktyka”. Praca zbiorowa, Wyd. Malamut, Warszawa 2010. J.A.C. Broekaert „Analytical…
…, zasada działania fotopowielacza, schemat budowy monochromatora). Zasady pierwiastkowej analizy jakościowej i ilościowej z wykorzystaniem atomowych widm emisyjnych - identyfikacja, krzywe kalibracji.
Znajomość terminów: plazma, interferencje spektralne, linia rezonansowa, spektroskopia, widmo, spektrometr, siatka dyfrakcyjna, monochromator, fotopowielacz.
2
…
... zobacz całą notatkę
Komentarze użytkowników (0)