Chemia analityczna - wykład - Oznaczanie Ŝelaza i niklu w mieszaninie

Notatkę dodano: 29.08.2013,
Wyświetleń: 89
Podgląd dokumentu

Oznaczanie Ŝelaza i niklu w mieszaninie

1. Oznaczanie wagowe Ŝelaza

Sposób wykonania

Odmierzyć 25,00 cm3 roztworu z kolby miarowej (pipetą

przemytą roztworem z kolby) do zlewki o pojemności 250 cm3, dodać

1 cm3 stęŜonego HNO3 i ogrzewać do wrzenia.

Rozcieńczyć roztwór do 150 cm3, ogrzać do około 70 oC i ciągle

mieszając, dodawać po kropli roztworu amoniaku (1:1) do momentu

wytrącenia się osadu, nad którym wyczuwa się lekki zapach

amoniaku. Do zlewki z osadem dodać 20 cm3 1 M buforu octanowego

i ogrzewać ostroŜnie, nie dopuszczając do wrzenia, aŜ do

skoagulowania osadu. Odczekać aŜ osad opadnie na dno zlewki i przez

dekantację przemyć go trzema porcjami od 80 do 100 cm3 gorącej

wody z dodatkiem buforu (1:100). Przenieść osad na miękki sączek

(przy przenoszeniu osadu ze zlewki uŜywać gorącej wody) i

roztworzyć go na sączku 25 cm3 gorącego kwasu solnego (1:5).

Przesącz zbierać do zlewki, w której na początku wytrącono osad.

Sączek przemywać gorącą wodą aŜ do zaniku reakcji na Ŝelazo

(NH4SCN).

Rozcieńczyć przesącz wodą do około 150 cm3, ogrzać do 70 oC,

zobojętnić ostroŜnie najpierw stęŜonym roztworem amoniaku (do

barwy bardzo słabej herbaty), a następnie wytrącać osad

rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:1). Potem dodać 10 cm3

buforu octanowego i ogrzewać do skoagulowania się osadu.

Przemywać osad przez dekantację (3 porcje od 80 do 100 cm3 gorącej

wody z buforem), a następnie na sączku gorącą wodą aŜ do zaniku

reakcji na chlorki.

Sączek z osadem umieścić w tyglu porcelanowym, wysuszyć,

spopielić i wypraŜyć w temperaturze 900-1000 oC do stałej masy.

2. Oznaczanie Ŝelaza chromianometrycznie

Sposób wykonania

Próbkę analizowanego roztworu (25,00 cm3), zawierającej Ŝelazo

i nikiel, zakwasić 5 cm3 6 M HCl i ogrzać prawie do wrzenia. Do

gorącego roztworu dodawać kroplami SnCl2 (10 %-wy) do zaniku

Ŝółtego zabarwienia (10-20 kropli) i 1-2 kropli nadmiaru. Roztwór

ochłodzić i dodać 10 cm3 6 % HgCl2 w celu usunięcia nadmiaru SnCl2.

Powinna wytracić się (niewielka ilość) jedwabistego, białego osadu

Hg2Cl2 (jeśli osad jest szary lub czarny analizę naleŜy powtórzyć).

Rozcieńczyć roztwór wodą do około 100 cm3, dodać 30 cm3

mieszaniny kwasów (6 M H2SO4 i stęŜonego H3PO4) i 3 krople 1%

roztworu difenyloaminosulfonianu sodu. Miareczkować powoli

mianowanym roztworem K2Cr2O7 energicznie mieszając. Kiedy

zabarwienie roztworu stanie się szarozielone, miareczkować bardzo

ostroŜnie, po kropli, do barwy fioletowej. Próbka do pomiarów musi

być przygotowana bezpośrednio przed miareczkowaniem.

3. Oznaczanie Ŝelaza i niklu kompleksometrycznie

Sposób wykonania

Odmierzyć 25,00 cm3 analizowanego roztworu do kolby

stoŜkowej i dodać 25,00 cm3 mianowanego roztworu EDTA, celem

skompleksowania całości Ŝelaza i niklu. Następnie doprowadzić pH

roztworu do wartości około 5-6 przy pomocy urotropiny

(heksametylenotetraaminy – 2 małe płaskie łyŜeczki porcelanowe) i

dodać 5 kropli oranŜu ksylenolowego.

Nadmiar EDTA odmiareczkować mianowanym roztworem

Pb(NO3)2 do zmiany barwy z